警告:本方法所用的溶劑和試劑均具有一定毒性,實驗操作應在通風櫥中進行,并按規定佩戴防護用具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定環境空氣中有機氯農藥的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于環境空氣氣相和顆粒物中六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環氧七氯B、γ-氯丹、α-氯丹、硫丹I、4,4'-DDE、狄氏劑、異狄氏劑、 4,4'-DDD、硫丹Ⅱ、 2,4'-DDT、4,4'-DDT、異狄氏醛、硫丹硫酸酯、甲氧DDT、異狄氏酮和滅蟻靈共23種有機氯農藥的測定。詳見附錄B。若通過驗證,本標準也適用于其他有機氯農藥的測定。
當采樣體積為350m3(標準狀態),濃縮定容體積為1.0 ml,采用選擇離子掃描(SIM) 方式,本方法測定23種有機氯農藥的檢出限為0.03 ng/m3~0.07ng/m3,測定下限為 0.12 ng/m3~0.28ng/m3。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范
HJ 691 環境空氣半揮發性有機物采樣技術導則
3 方法原理
用大流量采樣器將環境空氣氣相和顆粒物中的有機氯農藥采集到濾膜和聚氨酯泡沫 (PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶劑提取,提取液經濃縮、凈化后,氣相色譜-質譜分離檢測,根據保留時間和特征離子豐度比定性,內標法定量。
4 干擾和消除
樣品中的其他有機物可能會干擾測定,選擇采用硫酸、硅酸鎂柱等凈化方法去除干擾,但是,硫酸凈化會造成部分有機氯農藥分解,詳見7.3.3。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新鮮制備的純水。
5.1
丙酮(C3H6O):農殘級。
5.2
正己烷(C6H14):農殘級。
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