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HJ 909-2017 水質 多溴二苯醚的測定 氣相色譜-質譜法

  警告:實驗中所使用的內標及標準樣品均為有毒有害化合物,其溶液配制應在通風柜中進行,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

適用范圍
      
本標準規定了測定水中多二苯醚的氣相色譜-質譜法。
      
本標準適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中8種多二苯醚同類物的測定。
      
當取樣量為1L,最終定容體積為1ml時,本標準測定的三至七代二苯醚的方法檢出限出限為0.5 ng/L~1.6 ng/L,十二苯醚的方法檢出限為0.02 pg/L,三至七代二苯醚的測定下限為2.0 ng/L~6.4ng/L,十二苯醚的測定下限為0.08pg/L。詳見附錄A。

規范性引用文件
      
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
      
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

方法原理

        用二氯甲烷萃取水樣中的多二苯醚,萃取液經脫水、濃縮、凈化、定容后,用氣相色譜分離,質譜檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及其豐度比定性,內標法定量。

試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含目標物的純水。

4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。

4.2 正己烷(C6H14):農殘級。

4.3 甲醇(CH3OH):農殘級。

4.4 硫酸(H2SO4):ρ(H2SO4)=1.84g/ml

4.5 鹽酸(HCl):ρ(HCl)=1.19 g/ml。

4.6 硫代硫酸鈉(Na2S2O3):優級純。

4.7 二苯醚混合標準溶液:ρ=20.0mg/L,包括BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、 BDE-153、BDE-154BDE-183 (BDE-209的濃度為200 mg/L)。以正己烷為溶劑,用標準物質配制,4℃以下密封避光保存半年。也可直接購買有證標準溶液,保存時間參見標準溶液證書的相關說明。


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