警告:實驗中使用的有機溶劑和標準物質為有毒有害物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中有機磷類、擬除蟲菊酯類等47種農藥的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于固體廢物及其浸出液中有機磷類、擬除蟲菊酯類等47種農藥的測定。其他有機磷類和擬除蟲菊酯類農藥經驗證也可用本方法測定。
在選擇離子(SIM)條件下,當固體廢物取樣量為10.0g,定容體積為1.0ml時,目標物的方法檢出限為0.2~0.9mg/kg,測定下限為0.8~3.6mg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為500ml,定容體積為1.0ml時,目標物的方法檢出限為0.006~0.02mg/L,測定下限為 0.024~0.08mg/L。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 782 固體廢物有機物的提取加壓流體萃取法
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
固體廢物及其浸出液中的有機磷類和擬除蟲菊酯類農藥,經提取、凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離、質譜檢測。根據質譜圖、保留時間、碎片離子質荷比及其豐度比定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的不含目標物的純水。
4.1 丙酮(C3H6O):農殘級。
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