1 適用范圍
本標準規定了飲用水、地表水、地下水和工業廢水中氟化物的茜素磺酸鋯目視比色測定法。
本標準適用于飲用水、地表水、地下水和工業廢水中氟化物的測定。
取50ml試樣，直接測定氟化物的濃度時，本方法檢出限為0.1mg/L，測定下限為0.4mg/L，測定上限為1.5mg/L（高含量樣品可經稀釋后分析）。
2 方法原理
在酸性溶液中，茜素磺酸鈉和鋯鹽生成紅色絡合物，當樣品中有氟離子存在時，能奪取絡合物中鋯離子，生成無色的氟化鋯離子，釋放出黃色的茜素磺酸鈉，根據溶液由紅色褪至黃色的色度不同與標準比色定量。
3 試劑和材料
本標準所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
3.1 高氯酸（HClO4): 70%~72%。
3.2 鹽酸（HCl):ρ20=1.19g/ml。
3.3 硫酸（H2SO4):ρ=1.84g/ml。
3.4 亞砷酸鈉（NaAsO2): ρ=5 g/L，稱取0.5g亞砷酸鈉，溶解于少量水中，稀釋至100ml。
注：亞砷酸鈉劇毒，防止進入口中。
3.5 氟化物標準貯備溶液：ρ=100.0μg/ml，取氟化鈉于105℃烘2h，于干燥器中冷卻后，精確稱取0.2210g，用水溶解，轉入1000ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度。
3.6 氟化物標準溶液：ρ=10.00μg/mI，取10.00ml氟化物標準溶液(3.5)，于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。
3.7 茜素磺酸鋯酸性溶液
3.7.1 茜素磺酸鋯溶液：稱取 0.3 g氯氧化鋯(ZrOCl2?8H2O）于100 ml燒杯中，用50ml水溶解后移入1000ml容量瓶中。另稱取0.7g茜素磺酸鈉（C14H7O7SNa?H2O）溶于50ml水中，在不斷搖動下，緩慢注入氯氧化鋯溶液中。充分搖動后，放置澄清。
3.7.2 混合酸溶液：量取101ml鹽酸（3.2)用水稀釋到400ml，另量取33.3 ml硫酸（3.3)，在不斷攪拌下，緩慢加入到400ml水中，冷卻后將兩酸合并。
3.7.3 茜素磺酸鋯酸性溶液：將混合酸（3.7.2)傾入盛有茜素磺酸鋯溶液（3.7.1)的容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，此溶液在約2h后由紅變黃即可使用。此溶液避光保存，可穩定6個月。
4 儀器
4.1 50ml具塞比色管。
4.2 蒸餾裝置，見A.5.1。
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