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HJ 490-2009 水質 銀的測定 鎘試劑2B分光光度法

1 適用范圍

       本標準規定了水和廢水中銀的鎘試劑2B分光光度測定方法。

本標準適用于受銀污染的地表水及感光材料生產、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業的工業廢水中銀的測定。

試份體積為25ml,使用光程為10mm比色皿時,本方法檢出限為0.01mg/L,測定下限為0.04mg/L, 測定上限為0.8mg/L。

2 方法原理

在曲力通X-100 (Triton X-100)存在下的四硼酸鈉緩沖介質中,鎘試劑2B與銀離子生成絡合比為 4:1的穩定的紫紅色絡合物,該絡合物至少可以穩定24 h,且顏色強度與銀的濃度成正比,該絡合物的最大吸收波長為554 nm;鎘試劑2B是棕褐色的固體粉末,在弱酸或堿性介質中以分子形式存在,試劑為黃色,最大吸收波長為445nm。

3 試劑和材料

本標準所用試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.40g/ml。

3.2 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml。

3.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/ml。

3.4 過氧化氫(H2O2): 30%。

3.5 乙醇(C2H5OH):95%。

3.6 硝酸(HNO3) 1+1溶液:取50ml硝酸(3.1)加入到50ml水中,混勻。

3.7 氫氧化鈉(NaOH)溶液,ρ(NaOH)=1mol/L:稱取40g氫氧化鈉溶于水,并稀釋至1 L。

3.8 EDTA-2Na溶液,ρ(EDTA-2Na)=0.05mol/L:將1.86g EDTA-2Na(C10H14N2O3Na2?2H2O)溶于水中,并稀釋到100ml。

3.9 四硼酸鈉溶液,ρ(Na2B4O7)=50g/L:將10g四硼酸鈉(Na2B4O7?10H2O)溶于水中,并稀釋到200ml。

3.10 曲力通x-100溶液,ρ(曲力通X-100) =5%(體積分數):將5ml曲力通X-100[Triton X-100, (CH3)3CCH2C(CH3)2-C6H4(OCH2CH2)nOHn~10]溶于95ml水中,可加熱使其溶解。

3.11 鎘試劑2B乙醇溶液,p(鎘試劑2B) =0.4g/L:溶解0.080g鎘試劑2B (4-硝基蔡重氮氨基偶氮苯,O2NC10H6N: NNHC6H4N: NC6H5)于200ml乙醇(3.5)中,加入2滴氫氧化鈉溶液(3.7),用4 號砂芯漏斗過濾除去不溶物。

3.12 銀標準貯備液,ρ(Ag)=1.00mg/ml:準確稱取0.1575g硝酸銀(AgNO3),溶于適量水中,加入 2ml硝酸溶液(3.6)。溶解后轉移至100ml容量瓶中,用水稀釋到標線。貯于棕色玻璃瓶中避光保存,至少可穩定一個月。

3.13 銀標準溶液,ρ(Ag)=0.100mg/ml:將10.00ml銀標準貯備液(3.12)轉移至100ml容量瓶中,加入2 ml硝酸溶液(3.6),用水稀釋到標線。貯于棕色玻璃瓶中避光保存。

 

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