1 適用范圍
本標準規定了測定工業廢水中揮發酚的溴化容量法。
本標準適用于含高濃度揮發酚工業廢水中揮發酚的測定。
本標準檢出限為0.1mg/L,測定下限為0.4mg/L,測定上限為45.0mg/L。對于質量濃度高于標準測定上限的樣品,可適當稀釋后進行測定。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 7489-87 水質 溶解氧的測定 碘量法
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
揮發酚 volatile phenolic compounds
能隨水蒸氣蒸餾出的,并與溴發生取代反應的揮發性酚類化合物,結果以苯酚計。
4 方法原理
用蒸餾法使揮發性酚類化合物蒸餾出,并與干擾物質和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發速度是隨餾出液體積而變化,因此,餾出液體積必須與試樣體積相等。
在含過量溴(由溴酸鉀和溴化鉀所產生)的溶液中,被蒸餾出的酚類化合物與溴生成三溴酚,并進一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴與碘化鉀作用、釋放出游離碘的同時,溴代三溴酚與碘化鉀反應生成三溴酚和游離碘,用硫代硫酸鈉溶液滴定釋出的游離碘,并根據其消耗量,計算出揮發酚的含量。
5 干擾及消除
氧化劑、油類、硫化物、有機或無機還原性物質和苯胺類干擾酚的測定。
5.1 氧化劑(如游離氯)的消除
樣品滴于淀粉一碘化鉀試紙(6.13)上出現藍色,說明存在氧化劑,可加入過量的硫酸亞鐵(6.1) 去除。
5.2 硫化物的消除
當樣品中有黑色沉淀時,可取一滴樣品放在乙酸鉛試紙(6.14)上,若試紙變黑色,說明有硫化物存在。此時樣品繼續加磷酸酸化,置通風柜內進行攪拌曝氣,直至生成的硫化氫完全逸出。
5.3 甲醛、亞硫酸鹽等有機或無機還原性物質的消除
可分取適量樣品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.7)使呈酸性,分次加入50, 30、 30m1乙醚(6.4) 以萃取酚,合并乙醚層于另一分液漏斗,分次加入4,3、 3m1氫氧化鈉溶液(6.8)進行反萃取,使酚類轉入氫氧化鈉溶液中。合并堿萃取液,移入燒杯中,置水浴上加溫,以除去殘余乙醚,然后用水將堿萃取液稀釋到原分取樣品的體積。
同時應以水做空白試驗。
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下載地址:《HJ 502-2009 水質 揮發酚的測定 溴化容量法》