1 適用范圍
本標準規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。
本標準適用于地下水、地表水、生活污水和工業廢水中氨氮的測定。
當取樣體積為8.0 ml,使用10 mm比色皿時,檢出限為0.01 mg/L,測定下限為0.04 mg/L,測定上限為1.0 mg/L(均以N計)。
當取樣體積為8.0 ml,使用30 mm比色皿時,檢出限為0.004 mg/L,測定下限為0.016 mg/L,測定上限為0.25 mg/L(均以N計)。
2 方法原理
在堿性介質(pH =11.7)和亞硝基鐵氰化鈉存在下,水中的氨、按離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在697 nm處用分光光度計測量吸光度。
3 干擾及消除
本方法用于水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量,詳見附錄B。
苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見,干擾通常由伯胺產生。氯胺、過高的酸度、堿度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。
如果水樣的顏色過深、含鹽量過多,酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠,或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時,需要預蒸餾。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為按4.1制備的水。
4.1 無氨水,在無氨環境中用下述方法之一制備。
4.1.1 離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。
4.1.2 蒸餾法
在1000 ml的蒸餾水中,加0.10 ml硫酸(4.3),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml餾出液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。
4.1.3 純水器法
用市售純水器臨用前制備。
4.2 乙醇,ρ=0.79g/ml。
4.3 硫酸,ρ (H2SO4)=1.84g/mI。
4.4 輕質氧化鎂(MgO)
不含碳酸鹽,在500℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。
4.5 硫酸吸收液,c(H2SO4)=0.01mol/L。
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