1 適用范圍
本標準規定了測定水中氨氮的蒸餾一中和滴定法。
本標準適用于生活污水和工業廢水中氨氮的測定。
當試樣體積為250 ml時,方法的檢出限為0.05 mg/L(均以N計)。
2 方法原理
調節水樣的pH值在6.0~7.4,加入輕質氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用鹽酸標準溶液滴定餾出液中的氨氮(以N計)。
3 干擾及消除
在本標準規定的條件下可以蒸餾出來的能夠與酸反應的物質均干擾測定。例如,尿素、揮發性胺和氯化樣品中的氯胺等。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為按4.1制備的水。
4.1 無氨水,在無氨環境中用下述方法之一制備(無氨水的檢查見10.1)。
4.1.1 離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。
4.1.2 蒸餾法
在1000ml的蒸餾水中,加0.1ml硫酸(4.2),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml餾出液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。
4.1.3 純水器法
用市售純水器直接制備。
4.2 硫酸,ρ(H2SO4)= 1.84g/ml。
4.3 鹽酸,ρ=1.19glm]。
4.4 無水乙醇,ρ=0.79g/ml。
4.5 無水碳酸鈉(Na2CO3),基準試劑。
4.6 輕質氧化鎂(MgO),不含碳酸鹽。
在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
4.7 氫氧化鈉溶液,c(NaOH)=1mol/L。
稱取20g氫氧化鈉(NaOH)溶于約200ml水中,冷卻至室溫,稀釋至500ml。
4.8 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=1mol/L。
量取2.8ml硫酸(4.2)緩慢加入100ml水中。
4.9 硼酸(H3BO3)吸收液,ρ=20g/L。
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