警告：砷化氫為劇毒氣體，實驗前必須檢查砷化氫發生裝置是否連接好，以防漏氣或反應瓶被崩開。反應應在通風櫥內進行。
1 適用范圍
本標準規定了測定黃磷生產廢氣中氣態砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。
本標準適用于黃磷生產廢氣中以氣態形式存在的砷及其化合物的測定。
本方法檢出限為1.25μg/5ml二乙氨基二硫代甲酸銀吸收液，當采氣體積15 L時，砷的檢出限為 0.08mg/m3，測定下限為0.32mg/m3（均以As計）。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
HJ/T 373 固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范（試行）
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 方法原理
黃磷生產廢氣中的氣態砷及其化合物用溴化硝酸吸收液吸收，溴化硝酸將低價砷化物氧化成五價砷化物，在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫（KI-SnC12）將五價砷還原為三價砷，加鋅粒與酸作用，產生新生態氫，使三價砷進一步還原為氣態砷化氫(AsH3)，與溶解在三氯甲烷(CHCl3）中的二乙氨基二硫代甲酸銀（Ag?DDC）作用，生成紫紅色絡合物，于510nm波長處測定吸光度，即可計算出黃磷生產廢氣中砷及其化合物的含量。
4 干擾和消除
硫化氫、銻化氫、磷化氫與Ag?DDC有類似的顯色反應，對砷的測定產生正干擾。在樣品消解時，硫、磷已被硝酸氧化分解，不再有影響，試劑中存在的少量硫化物產生的硫化氫可用乙酸鉛脫脂棉除去，銻在300μg以下可用KI-SnCl：掩蔽。
5 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。水，GB/T 6682，三級。
5.1 無砷鋅粒：10~20目。
5.2 溴水：ρ (Br2)=3.12g/mI。
5.3 鹽酸：ρ (HCl)=1.19g/rn]，優級純。
5.4 硝酸：ρ (HNO3)=1.42g/ml，優級純。
5.5 鹽酸溶液：c(HCl)=1mol/L。
量取83ml鹽酸（5.3)，加水稀釋至1000ml。
5.6 鹽酸溶液：3+2。
5.7 硝酸溶液：1+1。
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