1 適用范圍
本標準規定了水中硝基苯類化合物的氣相色譜法。
本標準適用于工業廢水和生活污水中硝基苯類化合物的測定。
當樣品體積為500ml時，本方法的檢出限、測定下限和測定上限，見表1。
表1 方法檢出限及測定上限、下限 單位：mg/L
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化合物名稱 |
檢出限 |
測定下限 |
測定上限 |
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硝基苯 |
0.002 |
0.008 |
2.8 |
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鄰-硝基甲苯 |
0.002 |
0.008 |
2.4 |
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間-硝基甲苯 |
?0.002 |
0.008 |
2.4 |
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|
對-硝基甲苯 |
0.002 |
0.008 |
2 |
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2,4-二硝基甲苯 |
0.002 |
0.008 |
2.8 |
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|
2,6-二硝基甲苯 |
0.002 |
0.008 |
2 |
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2,4,6-三硝基甲苯 |
0.003 |
0.012 |
2 |
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1,3,5-三硝基苯 |
0.003 |
0.012 |
2.4 |
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|
2,4,6-三硝基苯甲酸 |
0.003 |
0.012 |
2 |
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2 方法原理
用二氯甲烷萃取水中的硝基苯類化合物，萃取液經脫水和濃縮后，用氣相色譜氫火焰離子化檢測器進行測定。
2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性強，在加熱時脫梭基轉化為1,3,5-三硝基苯。因此，將二氯甲烷萃取后的水相進行加熱，再用二氯甲烷萃取單獨測定2,4,6-三硝基苯甲酸。
3 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為新制備的蒸餾水。
3.1 濃硫酸（H2SO4):ρ=1.84g/mI。
3.2 二氯甲烷(CH2Cl2)：液相色譜純。
3.3 乙酸乙酯(C4H8O2)：液相色譜純。
3.4 無水硫酸鈉（Na2SO4):
使用前在350℃馬弗爐中灼燒4h，冷卻至室溫，裝入玻璃瓶中備用。
3.5 硝基苯類化合物標準溶液：ρ=1.00mg/ml。
于4℃密閉避光保存。可以使用市售有證標準物質。
3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸：粉末狀固體顆粒，純度＞98.5%。
3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸標準溶液：ρ=1.00mg/ml。
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