警告：重鉻酸鉀、汞及其化合物毒性很強，操作時應加強通風，操作人員應佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中總汞的冷原子吸收分光光度法。
本標準適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中總汞的測定。若有機物含量較高，本標準規定的消解試劑最大用量不足以氧化樣品中有機物時，則本標準不適用。
采用高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法和溴酸鉀-溴化鉀消解法，當取樣量為100ml時，檢出限為0.02μg/L，測定下限為0.08μg/L；當取樣量為200ml時，檢出限為0.01μg/L，測定下限為0.04μg/L。采用微波消解法，當取樣量為25 ml時，檢出限為0.06μg/L，測定下限為0.24μg/L。
2 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
總汞 total mercury
指未經過濾的樣品經消解后測得的汞，包括無機汞和有機汞。
3 方法原理
在加熱條件下，用高錳酸鉀和過硫酸鉀在硫酸一硝酸介質中消解樣品；或用溴酸鉀-溴化鉀混合劑在硫酸介質中消解樣品；或在硝酸-鹽酸介質中用微波消解儀消解樣品。
消解后的樣品中所含汞全部轉化為二價汞，用鹽酸羥胺將過剩的氧化劑還原，再用氯化亞錫將二價汞還原成金屬汞。在室溫下通入空氣或氮氣，將金屬汞氣化，載入冷原子吸收汞分析儀，于253.7nm波長處測定響應值，汞的含量與響應值成正比。
4 干擾和消除
4.1 采用高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法消解樣品，在0.5mol/L的鹽酸介質中，樣品中離子超過下列質量濃度時，即Cu2+500mg/L、Ni2+ 500mg/L、Ag+ 1mg/L、 Bi3+ 0.5mg/L、Sb3+ 0.5mg/L、Se4+ 0.05mg/L、As5+ 0.5mg/L、I- 0.1 mg/L，對測定產生干擾。可通過用水(5.1)適當稀釋樣品來消除這些離子的干擾。
4.2 采用溴酸鉀-溴化鉀法消解樣品，當洗凈劑質量濃度大于等于0.1mg/L時，汞的回收率小于67.7%。
5 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為無汞水。
5.1 無汞水：一般使用二次重蒸水或去離子水，也可使用加鹽酸(5.4)酸化至pH=3，然后通過琉基棉纖維管（5.11.1)除汞后的普通蒸餾水。
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