1 適用范圍
本標準規定了測定水中梯恩梯的N-氯代十六烷基吡啶-亞硫酸鈉分光光度法。
本標準適用于彈藥裝藥工業廢水中梯恩梯的測定。
使用30mm比色皿時,方法檢出限為0.05mg/L,測定范圍為0.2~4mg/L。對于梯恩梯濃度高于方法測定上限的樣品,可適當稀釋后進行測定。
2 方法原理
樣品中的梯恩梯與亞硫酸鈉發生加成反應,經N-氯代十六烷基吡啶增敏作用,生成紅色絡合物,在波長466nm處測量吸光度。在一定濃度范圍內,梯恩梯濃度與吸光度值符合朗伯-比爾定律。
3 干擾和消除
當廢水有一定色度時,會對測定產生干擾。通過采集10.0ml樣品稀釋至25.0ml,作為樣品空白,不加任何試劑直接測量吸光度。由樣品的吸光度減去樣品空白的吸光度,然后進行計算,以消除色度對測定的影響。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
4.1 濃鹽酸:ρ(HCl)= 1.19g/mL。
4.2 鹽酸溶液:1+1。
4.3 濃氨水:ρ(NH4OH)= 0.91g/ml。
4.4 氨水溶液:1+1。
4.5 乙醚:ρ(C2H5OC2H5)= 0.71g/mI。
4.6 無水乙醇:ρ(C2H5OH)= 0.79g/ml。
4.7 亞硫酸鈉溶液:ρ(Na2SO3)=0.1g/ml。
稱取10.0g無水亞硫酸鈉溶于適量水中,溶解后轉移至100ml容量瓶中,加水至標線,混勻。 此溶液有效期為3 d。
4.8 N-氯代十六烷基吡啶溶液:ρ[C6H5N(CH2)15CH3Cl?H2O]=2.5g/L。
稱取0.500g氯代十六烷基吡啶溶于適量水中,溶解后轉移至200ml容量瓶中,加水至標線,混勻。 此溶液貯存在棕色玻璃磨口瓶中,常溫下可穩定保存30d。
4.9 梯恩梯(TNT): 2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]。
稱取1.0g梯恩梯(工業品)置于小燒杯中,用10ml無水乙醇(4.6)溶解,用中速定量濾紙過濾,將濾液放入通風櫥中避光自然干燥。二次重結晶,備用。?
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