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HJ 600-2011 水質 梯恩梯、黑索今、地恩梯的測定 氣相色譜法

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的氣相色譜法。

      本標準適用于彈藥裝藥工業廢水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的測定。

      當取樣體積為10.0ml時,使用填充柱,方法檢出限為:梯恩梯0.02mg/L,黑索今0.1mg/L,地恩梯0.01mg/L;測定下限為:梯恩梯0.08mg/L,黑索今0.4mg/L,地恩梯0.04mg/L。

      當取樣體積為10.0ml時,使用毛細管柱,方法檢出限為:梯恩梯0.02mg/L,黑索今0.05mgIL, 地恩梯0.01mg/L;測定下限為:梯恩梯0.08mg/L,黑索今0.2mg/L,地恩梯0.04 mg/L。

2 方法原理

      用苯萃取樣品中的梯恩梯、黑索今和地恩梯,然后取一定體積的苯萃取液,在選定的色譜條件下,經色譜柱分離,用電子捕獲檢測器檢測,采用保留時間定性,峰面積(或峰高)內標法定量。

3 試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的色譜純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

3.1 丙酮(CH3COCH3)。

3.2 無水乙醇(C2H5OH)。

3.3 苯(C6H6):經色譜檢測在目標物位置無干擾峰,否則應經全玻璃蒸餾器進行重蒸餾。 

3.4 內標:1,5-二硝基萘(1,5-DNN), ρ[C10H6(NO2)2]=10.0 mg/L

      準確稱取0.0250g 1,5-二硝基萘溶于丙酮(3.1)中,待溶解后移至25 ml容量瓶中,用丙酮(3.1) 稀釋至標線,搖勻。用移液管準確吸取10.0ml,置于盛有500ml水的燒杯中,在50℃水浴上除去丙酮,冷卻至室溫后移入1000ml棕色容量瓶中,加水至刻線,搖勻。避光保存于0,4℃的冰箱中,其有效期為30d。

3.5 內標:1,5-二硝基萘(1,5-DNN), ρ[C10H6(NO2)2]=1.0mg/L

量取10.0ml內標(3.4)置于100ml棕色容量瓶中,加水至刻線,搖勻。避光保存于0,4℃的冰箱中,其有效期為30d。

3.6 梯恩梯(TNT): 2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]

      稱取1.0g梯恩梯(工業品)置于小燒杯中,用10 ml無水乙醇(3.2)溶解,用中速定量濾紙過濾,將濾液放入通風櫥中避光自然干燥。二次重結晶,備用。

3.7 黑索今(RDX): 1,3,5-三硝基六氫一對稱三氮雜苯或1,3,5-三硝基-1,3,5-三硝雜環己烷(C3H6O6N6) 稱取1.0g黑索今(工業品)置于小燒杯中,用10ml丙酮(3.1)溶解,用中速定量濾紙過濾,將濾液放入通風櫥中避光自然干燥。二次重結晶,備用。

3.8 地恩梯(DNT): 2,4-二硝基甲苯[C6H3CH3(NO2)2〕,或購買市售有證標準物質。

3.9 梯恩梯標準貯備液:ρ(TNT)= 100.0mg/L

 

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