1 適用范圍
本標準規定了水中巧種硝基苯類化合物的液液萃取和固相萃取氣相色譜測定方法。15種硝基苯類化合物包括硝基苯、對-硝基甲苯、間-硝基甲苯、鄰-硝基甲苯、對-硝基氯苯、間-硝基氯苯、鄰-硝基氯苯、對-二硝基苯、間-二硝基苯、鄰-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。
本標準適用于地表水、地下水、工業廢水、生活污水和海水中硝基苯類化合物的測定。
液液萃取法取樣量為200ml,方法檢出限為0.017μg/L~0.22μg/L;固相萃取法取樣量為1.0L時,方法檢出限為0.0034μg/L-0.048μg/L。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378 海洋監測規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
3 方法原理
液液萃取:用-定量的甲苯萃取水中硝基苯類化合物,萃取液經脫水、凈化后進行色譜分析。
固相萃取:使用固相萃取柱或萃取盤吸附富集水中硝基苯類化合物,用正己烷/丙酮洗脫,洗脫液經脫水、定容后進行色譜分析。
萃取液注入氣相色譜儀中,用石英毛細管柱將目標化合物分離,用電子捕獲檢測器測定,保留時間定性,外標法定量。
4 干擾及消除
4.1 水樣中可能共存的有機氯農藥(六六六、DDT)、鹵代烴、氯苯等有機化合物在電子捕獲檢測器上雖有響應,在該方法中因保留時間的不同,對方法無明顯干擾。
4.2 水中可能共存其他含鹵素或氮等在電子捕獲檢測器上有響應的有機物可能干擾測定,選擇極性差別較大的兩種毛細柱分別分離測定,則可在很大程度上減小定性誤差。
4.3 對于背景干擾復雜的樣品也可使用氣相色譜質譜法進行定性測定。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,試驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
5.1 正己烷(C6H14):色譜純。
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