1 適用范圍
本標準規定了水中總氮的連續流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中總氮的測定。
當檢測光程為30 mm時,本方法的檢出限為0.04 mg/L(以N計),測定范圍為0.16 mg/L~10 mg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
3.1 連續流動分析儀工作原理
試樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學反應模塊,在密閉的管路中連續流動,被氣泡銨一定間隔規律地隔開,并銨特定的順序和比例混合、反應,顯色完全后進入流動檢測池進行光度檢測。
3.2 化學反應原理
在堿性介質中,試料中的含氮化合物在107℃-410℃、紫外線照射下,被過硫酸鹽氧化為硝酸鹽后,經鎘柱還原為亞硝酸鹽。在酸性介質中,亞硝酸鹽與磺胺進行重氮化反應然后與鹽酸萘乙二胺偶聯生成紫紅色化合物,于波長540nm處測量吸光度。
參考工作流程圖,見圖1。
1 蠕動泵 2 加熱池107℃-110℃ 3 紫外消解裝置 4 混合反應圈 5 透析器(單元)6 福柱 7 除氣泡 8 流動檢測池30mm 540nm R1過硫酸鉀溶液(5.15) 0.32ml/min R2四硼酸鈉緩沖溶液(5.16) 0.42ml/min R3氯化銨緩沖溶液(5.18) 0.80ml/min、 1.40ml/min R4顯色試劑(5. 19) 0.23ml/min S 試樣1.00ml/min ReS 二次進樣0. 32ml/min G空氣 W廢液
?圖1 連續流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法測定總氮參考工作流程圖
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