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HJ 712-2014 固體廢物 總磷的測定 偏鉬酸銨分光光度法

1 適用范圍

      本標準規定了測定固體廢物中總磷的偏鉑酸銨分光光度法。

      本標準適用于可粉碎的固態或半固態固體廢物中總磷的測定。

      當取樣量為0.5g,定容體積為50ml,使用30mm比色皿時,本標準的方法檢出限為3mg/kg,測定下限為12mg/kg。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范

3 方法原理

      固體廢物經硝酸體系微波消解,其中的含磷難溶鹽和有機物全部轉化為可溶性的正磷酸鹽,在酸性條件下與偏釩酸銨和鉑酸銨反應生成黃色的三元雜多酸,于波長420nm處測量吸光度。在一定濃度范圍內,磷酸鹽含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。

4 干擾和消除

      用微波消解-偏鉑酸銨分光光度法測定固體廢中總磷,顯色液中Fe3+濃度低于100mg/L、Cr6+濃度低于18 mg/L時測定無干擾。

5 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

5.1 濃硝酸:ρ (HNO3) =1.40g/ml,優級純。

5.2 濃硫酸:ρ(H2SO4) =1.84g/ml。

5.3 硫酸溶液:c (H2SO4) =0.5mol/L

      量取5.5 ml濃硫酸(5.2)緩慢倒入少量水中,稀釋至200ml。

5.4 碳酸鈉溶液:w (Na2CO3) =10%

      稱取10g碳酸鈉(Na2CO3)溶于100 ml水中。

5.5 磷酸二氫鉀(KH2PO4):優級純。

取適量磷酸二氫鉀(KH2PO4)于稱量瓶中,置于105℃烘干2h,干燥箱內冷卻,備用。

5.6 鉑酸銨溶液:ρ[(NH4)6Mo7O24?4H2O]=62.5g/L

      稱取25g鉑酸銨[(NH4)6Mo7O24?4H2O]溶于400ml水中。

5.7 偏釩酸銨溶液:ρ[NH4VO3]=2.27mg/L

      稱取1.25g偏釩酸銨(NH4VO3)溶于300ml沸水中,冷卻后,加入250ml濃硝酸(5.1), 冷卻至室溫。

 

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