警告:本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發的有毒化合物,配制過程應在通風柜中進行操作;應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中有機氯農藥和氯苯類化合物的液液萃取或固相萃取/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中有機氯農藥和氯苯類化合物的測定。
本方法測定的目標物及其方法檢出限和測定下限,見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
HJ 442 近岸海域環境監測規范
3 方法原理
采用液液萃取或固相萃取方法,萃取樣品中有機氯農藥和氯苯類化合物,萃取液經脫水、濃縮、凈化、定容后經氣相色譜質譜儀分離、檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及不同離子豐度比定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。
4.1 正己烷(C6H14):農殘級。
4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.3 甲醇(CH3OH):農殘級。
4.4 乙酸乙酯(C4H8O):農殘級。
4.5 丙酮(C3H6O):農殘級。
4.6 有機氯農藥標準溶液:ρ=10.0 mg/L,溶劑為正己烷。
4.7 氯苯類化合物標準溶液:ρ=10.0 mg/L,溶劑為甲醇。
4.8 內標貯備液(氖代1,4-二氯苯、氖代菲、氖代口):ρ=4000 mg/L,溶劑為甲醇。
4.9 內標使用液:ρ=40.0 mg/L。
用微量注射器移取100.0閃內標貯備液(4.8)至10 ml容量瓶中,用正己烷(4.1)定容,混勻。
4.10 替代物(四氯間二甲苯、十氯聯苯)標準溶液:ρ=10.0mg/L,溶劑為甲醇。
4.11 十氟三苯基磷(DFTPP)溶液:ρ=1000.0 mg/L,溶劑為甲醇。
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