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HJ 698-2014 水質 百菌清和溴氰菊酯的測定 氣相色譜法

警告:本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發的有毒化合物,配制過程應在通風柜中進行;應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

      本標準規定了水中百菌清和溴氰菊酯的氣相色譜測定方法。

      本標準適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的測定。

當樣品量為100ml時,本標準的方法檢出限:百菌清為0.07μg/L,溴氰菊酯為0.40μg/L; 測定下限:百菌清為0.28μg/L,溴氰菊酯為1.60μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

3 方法原理

用正己烷萃取樣品中百菌清和溴氰菊酯,萃取液經無水硫酸鈉脫水、濃縮、定容后用氣相色譜儀-電子捕獲檢測器(ECD)分離、檢測,根據保留時間定性,外標法定量。

4 干擾和消除

電子捕獲檢測器由于其高靈敏度,易因雜質峰較多而產生干擾,當目標化合物有檢出時,應用色譜柱2輔助定性確認以消除干擾。

5 試劑和材料

      ?除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。

5.1 正己烷:農殘級。

5.2 百菌清標準溶液:ρ=100mg/L,溶劑為石油醚。

5.3 溴氰菊酯標準溶液:ρ=100mg/L,溶劑為石油醚。

5.4 濃硫酸(H2SO4)

5.5 無水硫酸鈉(Na2SO4)

      于400℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

5.6 氯化鈉(NaCl)

      于400℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

5.7 硫酸鈉溶液:(Na2SO4) =1.0mol/L。

      稱取142g硫酸鈉(5.5)溶于少量水中,稀釋至1000ml。

5.8 氮氣:純度≥99.999%。


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