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HJ/T 343-2007 水質  氯化物的測定 硝酸汞滴定法(試行)

1 適用范圍

本標準適用于地表水、地下水中氯化物的測定及經過預處理后,能消除干擾的其他類型廢水水樣中氯化物的測定。

本方法適用的濃度范圍為2.5-500mg/L。曾選取有代表性的江、河、湖、庫水樣檢驗本法對地表水的適用性。13個樣品測定結果統計表明,氯離子濃度范圍2-290mg/L時,相對標準偏差為0.03-3.37%,加標回收率為86-102.33%。

2 原理

酸化了的樣品(pH=3.0-3.5)以硝酸汞進行滴定時,與氯化物生成難離解的氯化汞。滴定至終點時,過量的汞離子與二苯卡巴腙(Dipheny1carbaz0ne)生成藍紫色的二苯卡巴腙的汞絡合物指示終點。反應如下:

       

3 試劑

本標準所用試劑除另有注明外,均為符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為新制備的去離子水。

3.1 氯化鈉標準溶液(NaCl=0.0250m01/L):將氯化鈉置于坩堝中,在500~600℃加熱40~50min。冷卻后稱取1.461g溶于蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中稀釋到標線。

3.2 氯化鈉標準溶液(NaC1=0.0141mol/L):將氯化鈉置于坩堝中,在500~600℃加熱40~50min。冷卻后稱取8.248g溶于蒸餾水,置1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線。吸取10.0mL,用水定容至100mL, 此溶液每毫升含0.500mg氯化物(Cl-)。

3.3 硝酸汞標準溶液[1/2Hg(NO3)2=0.0250mol/L]:溶解4.283g硝酸汞[Hg(NO3)2?H2O]于50mL用0.5mL 濃硝酸酸化了的蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,有混濁時過濾,以0.0250mol/L 氯化鈉標淮溶液(3.1)標定之。貯存于棕色瓶中。

3.4 硝酸汞標準溶液[1/2Hg(NO3)2=0.0141mol/L]:溶解2.416g硝酸汞[Hg(NO3)2?H2O]于25mL用0.25mL 濃硝酸酸化了的蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,有混濁時過濾。用0.0141mol/L氯化鈉標準溶液(3.2)標定之。貯存棕色瓶中。按氯化物濃度范圍選用硝酸汞標準溶液濃度,以便控制滴定量并擴大測定濃度范圍,如下表所示:

 

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