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HJ/T 197-2005 水質 亞硝酸鹽氮的測定 氣相分子吸收光譜法

1 范圍

本標準適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水及工業污水中亞硝酸鹽氮的測定。使用 213.9nm波長,方法的最低檢出限為0.003mg/L,測定下限0.012mg/L,測定上限10mg/L;在波長279. 5nm處,測定上限可達500mg/L。

2 術語與定義

      下列定義適用于本標準。

      氣相分子吸收光譜法

      在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣態分子載入測量系統,測定其對特征光譜吸收的方法。

3 原理

0.15~0.3mol/L檸檬酸介質中,加入乙醇作催化劑,將亞硝酸鹽瞬間轉化成的NO2,用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中,在213.9nm等波長處測得的吸光度與亞硝酸鹽氮濃度遵守比耳定率。

4 試劑

本標準使用試劑除另有注明外,均為符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為新制備的去離子水。

4.1 檸檬酸溶液c( C6H8O7?H2O) =0.3mol/L:稱取64g檸檬酸,溶解于水,定容至1000ml,搖勻。

4.2 無水乙醇。

4.3 無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2) :8~10目顆粒。

4.4 細顆粒狀活性炭。

4.5 亞硝酸鹽氮標準貯備液(0.500mg/ml):稱取預先在105~110℃干燥4h的光譜純亞硝酸鈉 (NaNO2) 2.463g,溶解于水,移入1000 ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。

4.6 亞硝酸鹽氮標準使用液(20.00μg/ml):吸取亞硝酸鹽氮標準貯備液(4.5),用水逐級稀釋而成。

5 儀器、裝置及工作條件

5.1 儀器及裝置

5.1.1 氣相分子吸收光譜儀。

5.1.2 鋅(Zn)空心陰極燈。

5.1.3 微量可調移液器:50~250μl。

5.1.4 可調定量加液器:300 ml無色玻璃瓶,加液量0~5ml。

5.1.5 氣液分離裝置(見圖1):清洗瓶1及樣品反應瓶2為容積50ml的標準磨口玻璃瓶;干燥管 3中放入無水高氯酸鎂(4. 3)。將各部分用PVC軟管連接于儀器(5.1.1)。


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