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HJ/T 196-2005 水質 凱氏氮的測定 氣相分子吸收光譜法

1 范圍

本標準適用于地表水、水庫、湖泊、江河水中凱氏氮的測定,檢出限0.020 mg/L,測定下限 0.100 mg/L,測定上限200 mg/L。

2 引用標準

      下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文,與本標準同效。

GB 11891-89 水質 凱氏氮的測定 蒸餾光度法

當上述標準被修訂時,應使用其最新版本。

3 術語與定義

      下列定義適用于本標準。

      氣相分子吸收光譜法

      在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣態分子載入測量系統,測定其對特征光譜吸收的方法。

4 原理

將水樣中游離氨、銨鹽和有機物中的胺轉變成銨鹽,用次溴酸鹽氧化劑,將銨鹽氧化成亞硝酸鹽后,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定水樣中凱氏氮。

5 試劑

      本標準使用符合國家標準的分析純化學試劑;實驗用水為無氨水或電導率感≤0.7μS/cm的去離子水。

5. 1 無氨水的制備:將去離子水用硫酸調至pH <2后,進行蒸餾,棄去最初100 ml餾出液,收集后面的餾出液,密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 鹽酸:c( HCl)=6mol/L。

5.3 鹽酸:c( HCl)=4.5moI/L。

5.4 無水乙醇。

5.5 無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2) :8~10目顆粒。

5.6 硫酸(H2SO4):原液,含量95%~98%。

5.7 硫酸鉀(K2SO4):固體。

5.8 硫酸銅溶液,5%:稱取5g硫酸銅(CuSO4)溶解于水,稀釋至100ml。

5.9 氫氧化鈉溶液,40%:稱取 200g氫氧化鈉(NaOH)于含有600ml水的1000ml燒杯中,蓋上表面皿,加熱煮沸,蒸發至500ml,冷卻后于聚乙烯瓶中密閉保存。

5.10 溴百里酚藍指示劑:稱取0.1g溴百里酚藍(C27H28O5Br2S)于小燒杯中,加入2ml無水乙醇 (5.3),攪拌成濕鹽狀,加水至100ml搖勻。

5.11 溴酸鹽混合液:稱取1. 25g溴酸鉀(KBrO3)及10g溴化鉀(KBr),溶解于500ml水中,此溶液為貯備液,常年穩定。


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