HJ/T 84-2001 水質 無機陰離子的測定 離子色譜法

1 主題內容與適用范圍

1.1 主題內容

     本標準規定了測定水中六種無機陰離子的離子色譜法。

1.2 適用范圍

本標準適用于地表水、地下水、飲用水、降水、生活污水和工業廢水等水中無機陰離子的測定。

1.3 檢出限

      當電導檢測器的里程為10μS．進樣量為25μl時，無機陰離子的檢出限如下：

        陰離子             F^-     Cl^-      NO₂^-     NO₃^-      HPO₄^2-        SO₄²

    檢出限(mg/L)    0.02    0.02   0.03      0.08         0.12          0.09 

1.4 干擾和排除

1.4.1 當水的負峰干擾F^-或Cl^-的測定時，可于100ml水樣中加入1ml淋洗貯備液來消除水負峰的干擾。

1.4.2 保留時間相近的兩種陰離子，因濃度相差太大而影響低濃度陰離子的測定時．可用加標的方法測定低濃度陰離子。

1.4.3 不被色譜柱保留或弱保留的陰離子干擾F^-或Cl^-的測定：若這種共淋洗的現象顯著．可改用弱淋洗液（0.005mol/L Na₂B₄O₇）進行洗脫。

2 定義

      本標準中無機陰離子是指F^-、Cl^- 、 NO₂^-、NO₃^-、HPO₄^2-和SO₄^2-。

3 方法原理

      本標準采用陰離子交換分離柱分離無機陰離子（F^-、Cl^-、NO₂^-、NO₃^-、HPO₄^2-），以碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液為淋洗液，硫酸溶液為再生液、用電導檢測器進行檢測口將樣品的色譜蜂與標準溶液中各離子的色譜峰相比較．根據保留時間定性，峰高或峰面積定量。一次進樣可連續測定六種無機陰離子。

4 試劑

      本標準所用試劑除另有說明．均應使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水均為電導率小于0. 5μS/crn的二次去離子水,并經過0.45μm微孔濾膜過濾。

4.1 淋洗液

4.1.1 淋洗貯備液

分別稱取19.078g碳酸鈉和14.282g碳酸氫鈉（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋到標線，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸鈉濃度為0.18mol/L;碳酸氫鈉濃度為0.17mol/L。

4.1.2 淋洗使用液

取10ml淋洗貯街液(4. 1.1)置于1000ml容量瓶中，用水稀釋到標線．搖勻。此溶液碳酸鈉濃度為0.0018mol/L;碳酸氫鈉濃度為0.0017mol/L。

4.2 再生液c(1/2H₂SO₄)=0. 05mol/L

      吸取1.39ml濃硫酸溶液于1000ml容量瓶中（瓶中裝有少量水），用去離子水稀釋到標線，搖勻。

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