1 適用范圍
1.1 本標準規定了氨的次氯酸鈉-水楊酸分光光度測定法。
1.2 本標準適用于惡臭源廠界及環境空氣中氨的測定。
1.3 測定范圍:在吸收液為10mL,采樣體積為10-20L時,測定范圍為0.008-110mg/m3,對于高濃度樣品測定前必須進行稀釋。
1.4 最低檢出限:木方法檢出限為0.1μg/10mL,按(2 2 Lf Swb計算);當樣品吸收液總體積為10ml, 采樣體積為10L時,最低檢出濃度0.008 mg/m3。
1.5 干擾:有機胺濃度大于1mg/m3時不適用。
2 原理
氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸銨。在亞硝基鐵氰化鈉存在下,按離子、水楊酸和次氯酸鈉反應生成藍色化合物,根據顏色探淺,用分光光度計在697nm波長處進行測定。
3 試劑
分析中所用試劑全部為符合國家標準的分析純試劉;使用的水為無氨水,其制備方法見3. 1條。
3.1 無氨水制備
按下述方法進行。
在1000mL蒸餾水中,加入濃H2SO4 0.1mL,并在全玻蒸餾器中蒸餾,棄去前50mL餾出液,收集其后餾出部分。收集的無氨水按每升10g比例加入強酸型陽離子交換樹脂,以利保存。
3.2 硫酸吸收液
硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.005mol/L。
3.3 水楊酸-酒石酸鉀溶液
稱取10.0g水楊酸[C6H4 (OH)COOH]置于150mL燒杯中,加適量水,再加入5mol/L氫氧化鈉溶液15 mL攪拌使之完全溶解。另稱取10.0g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6?4H2O),溶解于水,加熱煮沸以除去氨,冷卻后,與上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀釋到標線,搖勻。此溶液pH=6.0~6.5,貯于棕色瓶中,至少可以穩定一個月。
3.4 亞硝基鐵氰化鈉溶液
稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉{Na2[Fe(CN)5NO]?2H2O},置于10 mL具塞比色管中,加水至標線,搖動使之溶解。臨用現配。
3.5 次氯酸鈉溶液
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