1 適用范圍
1.1 本標準適用于惡臭污染源排氣及廠界環境空氣中三甲胺的測定。當采樣體積為10 L時,方法最低檢出濃度為2.5×10-3mg/m3。
1.2 本標準測定以氣體狀態存在的三甲胺。
1.3 樣品中的氨、甲胺、乙胺、二甲胺等胺類化合物在本方法選定的色譜條件下,均不干擾三甲胺的測定。
2 原理
采用涂著草酸的玻璃微珠作為吸附劑.裝填在采樣管中.用于采集惡臭污染源排氣和廠界環境空氣中的三甲胺。通過向采樣管中注入飽和氫氧化鉀溶液和氮氣,使采集的二甲胺游離成氣態并進入經真空處理的100 mL解吸瓶中,取瓶內氣體1~2 mL直接注入氣相色譜儀,根據三甲胺的色譜峰面積(或峰高)對其進行定量分析。
3 試劑和材料
3.1 制備采樣管所需試劑和材料
3.1.1 玻璃微珠:色譜用玻璃微珠擔體,60~80目。
3.1.2 草酸:分析純。
3.1.3 采樣管:1 mL注射器抽去活塞,后部和前部分別用硅橡膠塞和塑料帽密封。
3.1.4 玻璃棉。
3.1.5 甘油:分析純。
3.2 配制標準樣品和樣品預處理使用的試劑和材料
3.2.1 二甲胺水溶液:含量不低于33%,使用時對三甲胺含里進行標定。
3.2.2 飽和氮氧化鉀溶液:實驗室配制.將其加熱60℃趕出揮發性雜質.瓶內密封保存。
3.2.3 水:蒸餾水,經色譜檢驗無三甲胺雜質。
3.2.4 解吸瓶:100 ml,可采用去蓋比重瓶,瓶口以硅橡膠塞密封。
3.2.5 玻璃注射器:2 mL,配置9號尼龍針頭。
3.2.6 聚丙烯薄膜氣袋:通氣口連接9號針頭,內充99.99%氮氣。
3.3 色譜載氣和輔助氣體
3.3.1 載氣:氮氣、純度大于99. 99%,用5A分子篩凈化。
3.3.2 燃燒氣:氫氣,純度99.9%。
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