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GB/T 14673-93 水質 釩的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

1 主題內容和適用范圍

      本標準規定了測定廢水中釩的石墨爐原子吸收分光度法。

      本標準適用于廢水中釩的測定。

      測量范圍與所用儀器的特性有關。一般儀器的測定范圍為0.05~1.0mg/L,

      廢水中的共存離子和化合物在常見濃度下不干擾測定,但當釩的濃度為1mg/L,而鉛、鉬的濃度超300mg/L,鐵的濃度超過200mg/L,砷、銻、鉍的濃度超過100mg/L,硝酸的濃度超過6%( V/V) 時,將會抑制釩的吸收,使釩的測定結果偏低。

2 方法原理

      將試樣或消解處理過的試樣直接加入石墨爐,在石墨爐中形成的基態原子對特征電磁輻射產生吸收,將測得的試樣吸光度和標準溶液的吸光度進行比較,確定試樣中被測元素的濃度。

3 試劑

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準或行業標準的分析純試劑,去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3): ρ=1.42g/mL,優級純。

3.2 硝酸(HNO3): ρ=1.42g/rnL,分析純。

3.3 載氣:氫氣,純度不低于99. 99%。

3.4 硝酸溶液:1+1。

3.5 硝酸溶液:1+49。用硝酸(3. 1)配制。

3.6 硝酸溶液:1+499。用硝酸(3.1)配制。

3.7 偏釩酸銨(NH4VO3):光譜純。

3.8 釩標準貯備液:1.0000g/L,稱取偏釩酸銨(3.7)2.2960g(精確至0.0002g),用5mL硝酸 (3.1)溶解,必要時加熱,直到完全溶解,用水稀釋至1000mL。

3.9 釩標準使用液:1.00mg/L。用硝酸溶液(3.6)稀釋釩標準貯備液(3.8)配制。

4 儀器

      常用實驗室儀器和:

      原子吸收分光光度計及相應的輔助設備,配有石墨爐和背景校正器,光源選用空心陰極燈或無極放電燈。儀器操作參數參照廠家的說明進行選擇。

      注:實驗用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗凈后,在硝酸溶液(3.4)中浸泡,使用前用水沖洗于凈。

 

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