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水質 草甘膦的測定 高效液相色譜法(征求意見稿)

警告:實驗中使用的部分溶劑及標準樣品具有一定的毒性,對健康具有潛在的危害其溶液配制應在通風櫥中進行;操作時應按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中草甘膦的柱前衍生一高效液相色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中草甘膦的測定。當進樣量為20μl時,方法的檢出限為2μg/L,測定下限為8μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

3 方法原理

在水樣(pH=4~9)中加入檸檬酸三鈉絡合金屬離子,經固相萃取柱凈化,凈化后水樣中的草甘膦9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)進行衍生化反應,生成的熒光產物經二氯甲烷凈化,去除衍生化副產物后用高效液相色譜分離,經熒光檢測器檢測。以保留時間和特征波長定性,外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為無目標化合物檢出的去離子水。

4.1 乙腈(CH3CN): HPLC級。

4.2 甲醇(CH3OH): HPLC級。

4.3 二氯甲烷(CH2Cl2)。

4.4 磷酸(H3PO4): ρ(H3PO4) =1.69g/ml,優級純。

4.5 磷酸溶液:2+998。

      取2.0ml磷酸(4.4)于1000ml容量瓶中,用去離子水定容至刻度,混勻。

4.6 二水合檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7?2H2O)。

4.7 十水合四硼酸鈉(Na2B4O7?10H2O)。


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