GB/T 14552-93 水和土壤質量 有機磷農藥的測定 氣相色譜法

1 適用范圍

1.1 本方法適用于地面水、地下水、土壤中速滅磷(Mevinphos)、甲拌磷(Phorate)、二嗪磷(Diazinon). 異稻瘟凈（IBP)、甲基對硫磷(Parathion-methyl）、殺螟硫磷(Fenitrotbion)、溴硫磷(Bromophos)、水胺硫磷(isocarbophos),稻豐散（Phenthoate)、殺撲磷(Methidathion）多組分殘留量的測定。

1.2 本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝結法凈化、氣相色譜氮磷檢測器測定。

1.3 本法的最低檢測濃度為0.0001~0.0029mg/kg.

2 試劑和材料

2.1 載氣和輔助氣體

2.1.1 載氣：氮氣，純度99. 9%，經去氧管過濾，氧的含量小于5ppm。

2.1.2 燃燒氣：氫氣；

2.1.3 助燃氣：空氣。

2.2 配制標準樣品和試樣預處理的試劑和材料

      使用的試劑一般系分析純，有機溶劑經重蒸，濃縮20倍用氣相色譜儀測定無干擾峰。

2.2.1 農藥標準樣品；速滅磷、甲拌磷、二嚓磷、異稻瘟凈、甲基對硫磷、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷，含量95%-99%。

2.2.2 二氯甲烷(CH₂Cl₂)。

2.2.3 三氯甲烷(CHCl₃)。

2.2.4 丙酮(CH₃COCH₃)。

2.2.5 石油醚:60~90℃沸程。

2.2.6 乙酸乙酯(CH₃COOC₂H₅)。

2.2.7 磷酸(H₃PO₄):85%。

2.2.8 氯化胺(NH₄Cl)。

2.2.9 氯化鈉(NaCl)。

2. 2.10 無水硫酸鈉(Na₂SO₄): 300℃烘4h備用。

2.2.11 助濾劑Celite 545。

2.2.12 凝結液：20g氯化胺和85%磷酸40ml.,溶于400mL蒸餾水，用蒸餾水定容至2000mL,備用。

2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料

2.3.1 色譜柱（3.6)和填充物（3.6.5)。

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