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GB/T 14669-93 空氣質量 氨的測定 離子選擇電極法

1 主題內容和適用范圍
      
本標準規定測定工業廢氣中氨的氨氣敏電極法。
      
本標準適用于測定空氣和工業廢氣中的氨。
      
本方法檢測限為10mL吸收溶液中0.7μg氨。當樣品溶液總體積為10mL,采樣體積60 L時.最低檢測濃度為0.014mg/m3
      
按Nernst公式,氨濃度每變化十倍,電極電位變化約60mV。

2 原理
      
氨氣敏電極為一復合電極,以pH玻璃電極為指示電極,銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有0.1mol/L氯化銨內允液的塑料套管中,管底用一張微孔疏水薄膜與試液隔開,并使透氣膜與pH 玻璃電極間有一層很薄的液膜。當測定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大氣中的氨時,借加入強堿,使銨鹽轉化為氨,由擴散作用通過透氣膜(水和其他離子均不能通過透氣膜),使氯化錢電質液膜層內NH4+=NH3+H+的反應向左移動,引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強度下,測得的電極電位與氨濃度的對數呈線性關系。由此,可從測得的電位值確定樣品中氨的含量。

3 試劑
      
除另有說明外,分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑,所用水按3.1敘述方法制備的水。

3.1 水:無氨,可用下述方法之一制備。

3.1.1 蒸餾法向1000mL的蒸餾水巾加0.1mL硫酸( ρ=1.84g/mL),在全玻璃裝置中進行重蒸餾,棄去50 mL初餾液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余餾出液,密封,保存。

3.1.2 離子交換法

      將蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。

3.2 電極內充液:c (NH4Cl)=0.1mol/L。

3.3 堿性緩沖液:含有c (NaOH)=5mol/L氫氧化鈉和c(EDTA-2Na)=0.5mol/L乙二胺四乙酸二鈉鹽的混合溶液,貯于聚乙烯瓶中。

3.4 吸收液c(H2SO4)=0.05mol/L硫酸溶液。

3.5 氨標準儲備液:1.00mg氨。
      稱取3.1419經100℃干燥2h的氯化銨(NH
4C1)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。

3.6 氨標準使用液:用氨標準貯備液(3. 5)逐級稀釋配制。

 

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