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GB/T 14671-93 水質 鋇的測定 電位滴定法

1 主題內容與適用范圍

      本標準規定了測定廢水中鋇的電位滴定法。

      本標準適用于化工、機械制造、顏料等行業工業廢水中可溶性鋇的測定。

      本方法的測量范圍為47.1~1180μg,最低檢出限為28μg。

      鍶離子含量超過鋇含量2倍時,鈣離子含量超過鋇含量150倍時,對測定有干擾,且使終點電位突躍不明顯。鋰、鉀、銨離子含量超過鋇含量50倍時,產生干擾。

2 原理

      聚乙二醇及其衍生物與鋇離子形成陽離子,該離子能與四苯硼鈉定量反應。以四苯硼酸根離子電極指示終點,用四苯硼鈉溶液作滴定劑進行電位測定,到達終點時電位產生突躍。

3 試劑

      本標準所用試劑除另有說明外,分析時均使用符合國家標準或行業標準的去離子水或同等純度的水。

3.1 硫化鈉(Na2S?9H2O):使用前將硫化鈉用水清洗干凈,用濾紙吸干,放玻璃瓶內備用。

3.2 聚乙二醇1000溶液:10mg/mL。將10 g聚乙二醇1000[HO(CH2CH2O) nCH2CH2OH]溶于1000mL水中,存放在聚乙烯瓶中(也可用聚乙二醇1500)。

3.3 鋇標準溶液:0.500mg/mL。將0.7581g光譜純氯化鋇(BaCl2)溶于水中,移入1000ml,容量瓶,用水稀至標線,混勻。

3.4 四硼鈉滴定溶液:0.0100mol/L。

3.4.1 配制

      將3.4224 g四苯硼鈉[(C6H5)4BNa]溶解于水中,移入1000ml,容量瓶,用水稀至標線,混勻。

3.4.2 標定

      取1mL鋇標準溶液(3.3)于50mL燒杯中,加入20mL聚乙二醇1000溶液(3. 2),放入攪拌子,將燒杯放入磁力攪拌器上,插入四苯硼酸根電極和217型雙液接參比電極,攪拌下,用四苯硼鈉滴定液 (3.4)滴定,根據電位突躍判斷終點。

四苯硼鈉滴定度T,〔每毫升四苯硼鈉相當于鋇的質量(mg)〕由式(1)求出:

 

式中:T―四苯硼鈉滴定度,每毫升四苯硼鈉相當于鋇的質量;

 

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