1 項目背景
1.1 任務來源
2015年4月,原環境保護部辦公廳公布了《關于開展2015年度國家環境保護標準制修訂項目工作的通知》(環辦函(2015 ) 329號),下達了《土壤和沉積物鉈的測定石墨爐原子吸收分光光度法》標準制修訂項目任務,項目統一編號為:2015-13。項目承擔單位:湖南省環境監測中心站。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組
湖南省環境監測中心站接到此項標準制訂任務后,立即成立了由湖南省環境監測中心站、湖南大學、北海市疾病預防控制中心等單位組成的標準編制組,承擔此項標準的研究制訂工作。
1.2.2 查詢國內外相關標準和文獻資料
標準編制組開展了前期調研工作,查閱收集了國內外有關土壤和沉積物中鉈元素測定的標準方法及文獻資料,了解國內外相關分析方法的研究進展、相關質量標準及排放標準。在整理借鑒的基礎上確定了本標準的技術路線和主要研究內容。
1.2.3 開題論證,確定標準制訂的技術路線
2015年12月16日,原環境保護部環境標準研究所在北京組織召開了本標準的開題論證會,專家建議開題報告中補充完善國內相關標準方法和研究進展的綜述;完善方法研究的技術路線和擬開展的工作內容,優化消解體系選擇的實驗方案,補充干擾實驗、實驗條件選擇、方法檢出限、精密度、準確度等指標的實驗方案;標準適用范圍明確為“適用于土壤和沉積物中鉈總量的測定”;補充驗證方案,選擇合適的土壤和沉積物標準樣品和有代表性的實際樣品進行驗證;完善質量保證和質量控制措施。
1.2.4 開展實驗研究工作,組織方法驗證,編寫標準征求意見稿和編制說明
標準編制組以《土壤環境監測技術規范》(HJ/T 166-2004)、《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)、ISO 20279-2005等為基礎,依據開題論證會的意見,對方法的檢出限、精密度及準確度等技術參數、樣品前處理方法、干擾實驗等方面做了細致的研究與探討;研究制訂了標準方法的驗證方案,并組織8家有資質的實驗室進行了方法驗證工作,于2018年4月收回了全部方法驗證報告。在此基礎上,匯總和分析整理方法驗證數據,于2018年4月編制完成了《土壤和沉積物鉈的測定石墨爐原子吸收分光光度法》征求意見稿、編制說明及方法驗證報告。
1.2.5 召開標準征求意見稿技術審查會
2018年5月24日,由生態環境部環境監測司組織召開了該標準的征求意見稿技術審查會。審查委員會通過該標準征求意見稿的技術審查。并建議按照以下意見修改完善后,提請公開征求意見:(1)進一步核實兩酸與四酸消解體系的差異及四酸消解的可行性,不需再進行實驗室間驗證;(2)在編制說明中補充硝酸鑭、硝酸銨作為基體改進劑的相關實驗,
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