1 項目背景
1.1 任務來源
2016年,原環境保護部發布了《關于開展2016年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》(環辦科技函〔2016) 633號),下達了《土壤和沉積物六價鉻的測定堿溶液提取/原子吸收分光光度法》的標準編制任務,項目統一編號為2016-26。
本標準項目的承擔單位為上海市環境監測中心。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制小組,查詢資料,完成開題報告與標準文本草案
2016年5月,上海市環境監測中心接到制訂《土壤和沉積物六價鉻的測定堿溶液提取/原子吸收分光光度法》的項目后,成立了標準編制組。小組成員基本都參與過國家標準編制項目,由分析檢測專業技術人員和具備豐富經驗的儀器分析骨干成員組成,具有較為豐富的樣品前處理、實驗室質量控制與保證、技術標準編制、數據整理及統計等不同領域內的特長和優勢。
2016年5-8月,標準編制組成員根據《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》的相關規定,檢索、查閱了國內外相關文獻,收集相關分析方法、了解檢測動態的進展以及相關質量標準和排放標準。
2016年9-12月,標準編制組按照計劃任務書的程序、標準制定的相關要求,參考相關文獻資料,進行前處理條件的篩選與優化、儀器分析條件的確定、方法檢出限的測定、準確度的測定、精密度的測定、干擾試驗的初步測試等大量的方法試驗研究,確定了最佳的實驗條件和儀器條件。
2016年12月,標準編制組根據《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法(報批稿)》中的相關要求,結合前期試驗結果,初步編寫了《土壤和沉積物六價鉻的測定堿溶液提取/原子吸收分光光度法》開題報告及《土壤和沉積物六價鉻的測定堿溶液提取/原子吸收分光光度法標準文本(草案)》。后根據環境保護部環境標準研究所對開題報告及文本初稿進行技術審查后提出的審查意見,做了修改,并向環境保護部環境監測司提出召開開題論證會的申請。
1.2.2 組織專家論證,確定標準制定的技術路線和制定原則
2017年1月16日,組織專家進行了開題論證,確定了標準制定的技術路線。專家組聽取了標準主編單位關于開題論證報告和標準草案的內容介紹,經質詢、討論,形成以下論證意見:
1) 標準主編單位提供的材料齊全、內容詳實完整、格式規范;
2)標準主編單位對國內外相關標準及文獻進行了充分調研;
3)本標準適用范圍、主要內容及編制標準的技術路線較為合理可行。
專家組通過該標準的開題論證,提出了一些具體修改意見和建議:
1)開題報告中補充完善方法驗證方案;
2)降低方法的檢出限,與相關的環境保護標準相銜接;
3)補充試樣pH值的條件試驗,以減少對儀器壽命的影響;
4)增加新鮮樣品和低濃度試樣保存時間的試驗;
5)按照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)和《國家環境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》(環科函[2009]10號)的要求開展實驗、驗證和標準草案的編制工作。
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