警告:硝酸和鹽酸具有強腐蝕性,樣品消解過程應在通風櫥內進行,實驗人員應注意佩戴防護器具。
1 適用范圍
本標準規定了測定環境空氣和廢氣顆粒物中砷、硒、鉍、銻四種元素的原子熒光法。
本標準適用于環境空氣、無組織排放監控點空氣和固定污染源有組織排放廢氣顆粒物中砷(As)、硒(Se)、鉍(Bi)、銻(Sb)的測定。
當環境空氣采樣量為144m3時,消解液定容體積為 50ml 時,方法的檢出限為 0.1ng/m3~0.8 ng/m3,測定下限為 0.4ng/m3~3.2ng/m3;無組織排放監控點空氣采樣量為48m3,消解液定容體積為50 ml時,方法檢出限為 0.3ng/m3~2.4ng/m3,測定下限為 1.2ng/m3~9.6ng/m3;固定污染源有組織排放廢氣采樣量為 0.600m3時,消解液定容體積為 100ml時,方法的檢出限為 0.1μg/m3~0.5μg/m3,測定下限為 0.4μg/m3~2.0μg/m3。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 16297 大氣污染物綜合排放標準
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范
HJ 664 環境空氣質量監測點位布設技術規范(試行)
HJ/T 48 煙塵采樣器技術條件
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則
HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術要求及檢測方法
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范
3 方法原理
用濾膜或濾筒采集環境空氣、無組織排放監控點空氣和固定污染源有組織排放廢氣中顆粒物,采集的樣品經混合酸消解(在消解液中加入硫脲-抗壞血酸溶液,將高價砷和銻還原為三價砷和銻)后,導入原子熒光光譜儀。
經預處理后的試液在酸性條件的硼氫化鉀(或硼氫化鈉)還原作用下,生成砷化氫、硒化氫、
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