警告:實驗中所用的有機溶劑、標準溶液和鹽酸均具有一定的毒性和揮發性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風柜內進行,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中苯氧羧酸類農藥的高效液相色譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麥草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、 2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、 4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)和 2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)等 7 種苯氧羧酸類農藥的測定。其他苯氧羧酸類農藥通過驗證,也可以采用本標準進行測定。
當樣品取樣量為20g時,方法檢出限為0.005mg/kg~0.009mg/kg,測定下限為0.020mg/kg~0.036 mg/kg。詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ 494 水質 采樣技術指導
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
樣品中苯氧羧酸類農藥用乙腈超聲提取,提取液經固相萃取柱凈化濃縮后,用具有紫外檢測器的高效液相色譜進行分離測定。根據保留時間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
樣品中含有胺苯磺隆、甲嘧磺隆、芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆、甲磺隆、煙嘧磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆和氯磺隆 10 種磺酰脲類除草劑,甲草胺、乙草胺和丁草胺 3 種酰胺類除草劑和三嗪類除草劑阿特拉津時,只有氯磺隆與 2,4-D 的色譜峰有部分重疊,可以通過改變色譜條件進行分離; 如果柱效降低,阿特拉津與 MCPA 的色譜峰將無法達到基線分離。其他除草劑不干擾測定。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含目標物的純水。
5.1 鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。
5.2 磷酸:ρ(H3PO4)=1.87g/ml。
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