警告:實驗中所使用的有機溶劑及標準物質均為有毒有害物質,實驗操作應在通風櫥中進行,并按規定佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中酰胺類農藥的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺和丙草胺 8種酰胺類農藥的測定。其他酰胺類農藥若通過驗證也可用本方法測定。
當取樣量為10g,濃縮后定容體積為1.0ml時,采用選擇離子掃描方式定量,方法檢出限為0.01~ 0.02mg/kg,測定下限為 0.04~0.08mg/kg。詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 494 水質 采樣技術指導
HJ 495 水質 采樣方案設計技術規定
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
土壤和沉積物中酰胺類農藥采用合適的萃取方法(加壓流體萃取法、索氏提取法等), 用丙酮-正己烷(1+1)混合溶劑提取,根據樣品基體干擾情況選擇合適的固相萃取小柱凈化, 濃縮定容后經氣相色譜分離、質譜檢測。通過與標準物質質譜圖、保留時間、碎片離子質荷比及其豐度比定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。
4.1 濃硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml。
4.2 稀硝酸:1+9。
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