警告:實驗中所使用的溶劑和標準樣品均為有毒有害化合物,其溶液配制應在通風柜中進行,操作時應按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中環氧氯丙烷的液液萃取/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中環氧氯丙烷的測定。
當取樣量為 200ml時,環氧氯丙烷的方法檢出限為 0.6μg/L,測定下限為2.4μg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
3 方法原理
在酸性條件下(pH 值<2),用二氯甲烷萃取水樣中的環氧氯丙烷,萃取液除水后取 1 ml 進樣。在制備樣品試樣同時制備工作曲線試樣。使用氣相色譜質譜儀進行分析,根據保留時間、碎片離子質荷比及豐度比定性,使用外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和不含目標物的實驗用水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.2 正己烷(C6H14):農殘級。
4.3 甲醇(CH3OH):農殘級。
4.4 硫酸(H2SO4):ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
4.5 硫酸溶液:1+19(V/V),用硫酸(4.4)配制。
4.6 環氧氯丙烷標準溶液:ρ=2000mg/L,溶劑為甲醇。市售有證標準溶液。
4.7 環氧氯丙烷標準使用液Ⅰ:ρ=50mg/L。
移取25μl 環氧氯丙烷標準溶液(4.6)和975μl 甲醇(4.3)至1.5ml棕色氣相色譜進樣小瓶中,混勻。現用現配。
4.8 環氧氯丙烷標準使用液Ⅱ:ρ = 500 mg/L。
移取 250 μl 環氧氯丙烷標準溶液(4.6)和750μl 甲醇(4.3)至1.5ml 棕色氣相色譜進樣小瓶中,混勻。現用現配。
4.9 十氟三苯基磷(DFTPP)溶液:ρ=1000mg/L,溶劑為甲醇。市售有證標準溶液。
4.10 十氟三苯基磷使用液:ρ=50mg/L。
移取 50 μl十氟三苯基磷標準溶液(4.9)至 1.5ml 進樣瓶中,加入 950μl 正己烷(4.2),
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