警告:實驗中使用的有機溶劑具有一定的毒性和揮發性,標準物質具有強致癌性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中聯苯胺的高效液相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中聯苯胺的測定。
當取樣體積為 150ml,試樣定容體積為2.0ml,進樣體積為40μl 時,方法檢出限為0.006μg/L,測定下限為 0.024μg/L。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
樣品通過陽離子交換固相萃取柱,聯苯胺被吸附,用乙酸溶液將聯苯胺鎖定在固相萃取柱上,用甲醇淋洗除去雜質,再用氨水甲醇溶液進行洗脫,洗脫液濃縮定容后,用具有熒光檢測器的高效液相色譜分離檢測。根據保留時間定性,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含有機物的純水。
4.1 鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。
4.2 冰醋酸:ρ(CH3COOH)=1.05g/ml。
4.3 氨水:ρ(NH3·H2O)=0.91g/ml,優級純。
4.4 氫氧化鈉(NaOH)。
4.5 硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。
4.6 乙酸銨(CH3COONH4):色譜純。
4.7 聯苯胺:≥99.6%。
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