警告:硝酸、硫酸具有強腐蝕性和強氧化性,汞屬于劇毒物質,標準溶液、試劑配制過程應在通風櫥中進行;操作時應按規定佩戴防護器具,避免吸入呼吸道和直接接觸皮膚、衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物中汞的高溫熱解-冷原子吸收分光光度法。
本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中汞元素的測定。
本方法適用的范圍為 0.05ng~500ng。當測定固體廢物中總汞,樣品量為 300mg 時, 本方法最低檢測限為 0.2μg/kg,測定下限為 0.8μg/kg。當測定固體廢物浸出液中總汞,樣品浸出液體積為1L時,本方法最低檢測限分別為0.01μg/L(硫酸-硝酸法)、0.03μg/L(醋酸緩沖溶液法),測定下限分別為 0.04μg/L(硫酸-硝酸法)及 0.12μg/L(醋酸緩沖溶液法)。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
HJ/T 299 固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
準確稱取(或量取)一定量的樣品于樣品舟中,樣品導入燃燒催化爐后,經干燥、熱分解,各形態汞生成單質汞,單質汞進入齊化管生成金汞齊,齊化管快速升溫將金汞齊中的汞以蒸氣形式釋放出來,汞蒸氣被載氣帶入冷原子吸收分光光度計,汞蒸氣對253.7nm特征譜線產生吸收,在一定濃度范圍內,吸收強度與汞的濃度成正比。
4 干擾及消除
4.1 當測定高濃度含汞樣品(汞含量大于400ng)后分析低濃度含汞樣品(汞含量小于25ng) 時,將會有記憶效應影響。分析一批樣品時,應先分析低濃度樣品,以降低記憶效應。或在分析高含量樣品后,進行空白試樣測定,以減少記憶效應。
4.2 游離氯氣和易揮發有機物(主要為酸性鹵化物)、硫化物、硝化物、水蒸汽等在 253.7nm 處有吸收而產生干擾。在本方法中,利用熱解催化劑吸附去除這部分分解產物,金汞齊有選擇性地吸附汞蒸氣,從而去除干擾。
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