警告:實驗中使用的有機溶劑和標準物質為有毒有害物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中有機磷類、擬除蟲菊酯類等 47種農藥的氣相色譜- 質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中有機磷類、擬除蟲菊酯類等 47種農藥的測定。
當取樣量為 10.0g,定容體積為 1.0ml,采用選擇離子掃描定量時,本方法的檢出限為 0.2~0.8 mg/kg,測定下限為 0.8~3.2mg/kg。詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析
HJ 494 水質 采樣技術指導
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
土壤和沉積物中的有機磷類和擬除蟲菊酯類農藥,用正己烷/丙酮混合溶劑提取,提取液經凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,質譜檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及其豐度比定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的不含目標物的純水。
4.1 鹽酸:ρ(HCl)=1.18g/ml,優級純。
4.2 無水硫酸鈉(Na2SO4):優級純。
在馬弗爐中 450℃灼燒 4 h,冷卻后,于磨口玻璃瓶中密封保存。
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