警告:實驗中使用的溶劑和標準溶液對人體健康有害,溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中氨基甲酸酯類農藥的高效液相色譜-三重四極桿質譜法。
本標準適用于固體廢物及其浸出液中殺線威、滅多威、二氧威、涕滅威、惡蟲威、克百威、殘殺威、甲萘威、乙硫苯威、抗蚜威、異丙威、仲丁威、甲硫威、猛殺威、棉鈴威等 15 種氨基甲酸酯類農藥的測定。
當固體廢物取樣量為 10g,定容體積為 5.0ml,進樣體積為1μl 時,15 種氨基甲酸酯類農藥的方法檢出限為 1.0 μg/kg~2.0μg/kg,測定下限為 4.0 μg/kg~8.0μg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為 100ml,定容體積為 5.0 ml,進樣體積為 1μl 時,15 種氨基甲酸酯類農藥的方法檢出限為 0.2μg/L,測定下限為 0.8μg/L。詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 782 固體廢物 有機物的提取 加壓流體萃取法
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
HJ/T 299 固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
固體廢物中的氨基甲酸酯類農藥經有機溶劑提取、固相萃取柱凈化、濃縮,浸出液樣品經固相萃取柱富集、凈化、濃縮,用高效液相色譜分離,三重四極桿質譜法檢測,根據保留時間、特征離子對及其豐度定性,內標法定量。
4 干擾和消除
具有相近保留時間及質荷比的物質對測定產生干擾,可通過改變流動相或特征離子對消除干擾,也可通過標準添加法或采用不同色譜柱輔助定性,如有需要可利用高分辨質譜進行確認。
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