1 項目背景
1.1 任務來源
根據國家環保部下達的《關于開展 2014 年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》 (環辦函〔2014〕411 號),四川省環境監測總站承擔了《水質 苦味酸的測定 液相色譜- 質譜法》標準制修訂任務,項目統一編號為 2014-35。
2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組,查詢國內外相關標準和文獻資料
2014 年 6 月,四川省環境監測總站接到制訂《水質 苦味酸的測定 液相色譜-質譜法》的任務以后,成立了標準編制組。標準編制組查詢和收集了國內外相關標準和文獻資料。通過調研了解到目前國外對硝基酚類化合物的測定的標準方法有 ISO 17495-2001、EPA 8270、 EPA 8041A、EPA 8041、EPA 604、EPA 528 等,這些方法適合不同環境基體中硝基酚化合物或半揮發性有機物的測定。目前國內涉及到硝基酚類測定的標準方法有 HJ 744-2015、HJ 676-2013、GB/T 5750.8-2006 及 GB 14470.2-2002。這些國內外方法采用的是氣相色譜法、氣相色譜-質譜法和分光光度法,采用液相色譜-三重四極桿質譜法測定水中硝基酚類的分析方法目前還是空白。
在文獻資料調研的基礎上,標準編制組對方法前處理、儀器分析條件等實驗進行了初步研究。結合文獻調研及初步研究結果,2014 年 9 月編制完成了《水質 苦味酸的測定 液相色譜-質譜法》的開題論證報告和標準文本草案。
1.2.2 開題匯報,確定標準制訂技術路線,制訂原則
2015 年 1 月,標準編制組進行了開題匯報,經論證委員會質詢和討論,建議將本標準名稱改為《水質 硝基酚類的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》,并確定了本標準的具體內容、原則、技術路線等內容,明確了 4 種水中的硝基酚類為本標準的分析對象:2-硝基酚、 4-硝基酚、2,4-二硝基酚、2,4,6-三硝基酚。要求完善目標物的理化性質和相關標準文獻調研, 研究內容中補充樣品保存和制備,優化色譜條件和質譜條件,圍繞控制標準建立定性和定量方法,選擇有針對性的樣品開展實驗室內和實驗室間驗證,實驗室間方法驗證要考慮儀器的覆蓋性和實驗室水平的差異。
1.2.3 編寫標準文本草案和編制說明
2014 年~2015 年標準編制組經過大量文獻調研和基礎實驗,建立了液相色譜-三重四極桿質譜法測定水中硝基酚類的方法,編制完成了《水質 硝基酚類的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》標準方法文本草案、編制說明以及方法驗證方案,并送專家函審。
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