1 項目背景
1.1 任務來源
2015 年 3 月,國家環境保護部辦公廳公布了《關于開展 2015 年度國家環境保護標準制修訂項目工作的通知》(環辦函﹝2015﹞329 號),下達了《土壤和沉積物 苯氧羧酸類農藥的測定 高效液相色譜法》標準制訂任務,該項目為 2015 年度國家環境保護標準制修訂項目之一,項目承擔單位為:青島市環境監測中心站和農業部農產品質量安全監督檢驗測試中心(青島),項目統一編號為:2015-19。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組以及所開展的相關工作
青島市環境監測中心站和農業部農產品質量安全監督檢驗測試中心(青島)接到任務后,成立了標準編制組。標準編制組查閱大量國內外相關文獻,根據資料確定了初步實驗工作方案,購買了相關標準溶液并開展實驗條件研究。2015 年 6 月~11 月,進行了土壤樣品提取條件的優化, 對提取體系、提取溶劑及其體積、酸的種類及用量、加水量等主要影響因素進行了優化,同時對液相色譜儀器條件(流動相的組成、色譜柱的比較、pH 值、進樣體積等)進行了優化。2015 年 12 月,在前期實驗結果的基礎上,編寫開題論證報告和標準草案。
1.2.2 召開標準開題論證會
2015年12月,由環境保護部科技標準司在北京召開了標準開題論證會,論證委員會通過了標準開題并提出了以下的修改意見和建議:
(1) 調研國內主要苯氧羧酸類農藥生產和使用情況,進一步確定目標物;
(2) 細化補充技術路線;
(3) 進一步補充、細化和優化土壤和沉積物樣品制備、提取、凈化和儀器分析條件等內容;
(4) 方法精密度和準確度實驗室間驗證所選擇實際樣品包括 3種類型土壤和2種類型沉積物;
(5) 方法驗證的多家實驗室選擇應涵蓋主流液相色譜儀;
(6) 方法質量保證和質量控制指標由多家實驗室驗證結果確定。
編制組根據專家的意見,進一步調研了苯氧羧酸類農藥生產和使用情況,補充了相關的實驗數據。
1.2.3 召開第一次標準研討會
2016年6月,在北京召開了第一次標準研討會,會議確定目標化合物為 7 種苯氧羧酸類農藥, 包括 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麥草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸 (MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)、2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)。提出通過土壤標準物質或實際樣品檢測進一步確認提取液的有效性。研究內容增加土壤標準樣品的測定及土壤加標樣品穩定性的測定。
編制組根據專家的意見,購買了含有苯氧羧酸類農藥的國外土壤標準樣品,進一步驗證了方法的準確度,并對土壤中 7 種苯氧羧酸類農藥的穩定性進行了實驗。
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