1 項目背景
1.1 任務來源
為適應國家環境保護工作的需要,完善國家環境保護標準體系,2017 年,原環境保護部發布了《關于開展 2017 年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》(環辦科技函﹝2017 ﹞413 號),下達了《土壤和沉積物 銅、鉛、鋅、鉻、鎳等重金屬的測定 火焰原子分光光度法》標準修訂項目,修訂《土壤質量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)、《土壤質量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)、《土壤質量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17140-1997)、《土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)4 項標準,項目統一編號為: 2017-6。由南京市環境監測中心站承擔。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組
南京市環境監測中心站接到標準修訂的任務后,成立了標準編制組,專門承擔此項標準的研究修訂工作,并完成了任務書和合同書的填報。
1.2.2 查詢國內外相關標準和文獻資料
根據原環境保護部對國家環境保護標準制修訂項目的相關要求,編制組開展了國內外相關文獻的收集與整理,了解國內外相關分析方法的研究進展,以及相關質量標準和排放標準, 對主要修訂內容中涉及的樣品前處理方法、干擾實驗、儀器條件優化、方法特性指標和方法驗證等方面進行了初步研究和探討,編寫了開題論證報告,形成了方法標準初稿。2017 年 11 月,向原環境保護部環境標準研究所提交標準文本初稿及開題論證報告,申請開題論證。
1.2.3 開題論證確定技術路線
2018 年 1 月,由原環境保護部環境監測司在北京組織專家召開了開題論證會,進一步明確了技術路線、標準編寫的內容和方法驗證方案。在開題論證會中,專家論證委員會建議標準名稱修改為《土壤和沉積物 總銅、總鋅、總鉛、總鎳、總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》;鑒于《土壤質量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17140-1997)前處理方法與本標準不同,不宜在同一標準中進行修訂,建議本次標準修訂不包含 GB/T 17140-1997,只修訂 GB/T 17138-1997、GB/T 17139-1997 和 HJ 491-2009 三個標準;建議標準編制組選用至少兩種不同地域的實際土壤樣品進行方法精密度驗證,選用四種標準物質進行方法精密度和準確度驗證,盡量覆蓋不同的消解方式。
1.2.4 開展實驗研究工作,組織方法驗證,編寫標準征求意見稿和編制說明
標準編制組按照任務計劃書的要求,以及開題論證會的意見,依據《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010),研究、建立本標準的實驗方案,并進行驗證實驗。 2018 年 3 月至 4 月,組織了六家有資質的實驗室進行方法驗證,統一派發了有證標準樣品和實際樣品。2018 年 4 月至 5 月,標準編制組對各實驗室的數據進行匯總和數理分析,完成了《土壤和沉積物 總銅、總鋅、總鉛、總鎳、總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》方法驗證報告。
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