1 項目背景
1.1 任務來源
根據《“十一五”國家環境保護標準規劃》(環發〔2006〕20 號)和《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》(國家環境保護總局公告 2006 年第 41 號),2007 年 6 月,國家環境保護總局科技標準司組織下達國家環保標準制修訂計劃,項目名稱《土壤 測定有機污染物樣品的預處理方法》,項目統一編為 1009,項目主要任務將 ISO 14507 轉化為國內標準。ISO 14507 主要內容為:揮發有機污染物、半揮發有機污染物、復合有機污染物土壤樣品的制備方法。2009 年 6 月 17,在北京召開項目開題論證會,與會專家根據正在規劃的國內土壤環境監測方法體系,將 ISO 14507 轉化工作與其他標準相結合,建議將本研究任務調整為《土壤和沉積物 有機物的提取 微波萃取法》。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組
江蘇省環境監測中心于 2007 年 2 月,接到《土壤 測定有機污染物樣品的預處理方法》的制訂預研通知;2007 年 3 月成立了標準編制組,成員中有從事多年有機污染物分析研究的技術人員。
1.2.2 查詢國內外相關標準和文獻資料
2007 年 3~12 月,根據國家環保標準修訂工作管理辦法的相關規定,標準編制組檢索、查詢、收集了國內外相關標準和文獻資料,明確方法存在的問題,土壤樣品的制備方法中測定組分已不能滿足當前工作需要,方法的前處理不夠完善等。2010 年后,針對《土壤和沉積物 有機物的提取 微波萃取法》標準研制,補充了土壤和沉積物、微波萃取前處理等相關標準和文獻調研
1.2.3 組織專家論證,確定標準修訂技術路線,修訂原則
2009 年 6 月 17 日,在北京召開了開題論證會,明確標準修訂的技術路線、修訂原則、內容。原任務要求通過不同實驗方法、不同的驗證單位,研究土壤樣品的制備規范。此次論證會建議將原任務調整為《土壤和沉積物 有機物的提取 微波萃取法》,主要研究不同污染物的萃取條件和樣品制備條件,以實驗室內驗證為主。
1.2.4 編寫標準征求意見稿
2010 年 8 月~2010 年 9 月,在查詢、收集國內外有關標準、文獻和技術資料的基礎上, 標準編制組進行實驗室內方法驗證以及和經典索氏提取方法進行比對,編寫《土壤和沉積物有機物的提取 微波萃取法》標準征求意見稿文本草案和標準編制說明。
2010 年 9 月、2012 年 7 月、2015 年 4 月及 2017 年 6 月先后四次根據環境保護部環境標準所的修改意見,補充部分試驗和驗證試驗,對標準文本和編制說明進行修改。最終完成了《土壤和沉積物 有機物的提取 微波萃取法》標準征求意見稿和標準編制說明的編寫(第一次征求意見稿)。其中,第二次修改意見重點提出需要完善編制說明的方法內容和格式, 并提出是否包含凈化和濃縮內容。第三次修改意見重點提出編制說明中方法驗證結果方式, 標準編制組主要強化了驗證方式的來源,補充了部分驗證數據,并補充了方法驗證報告。第四次根據修改意見,標準編制組對標準文本和編制說明作適當的補充和修改。
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