1 污水監測方案內容
監測方案的內容應包括:監測點位、監測項目、采樣方式、采樣頻次、采樣器材、現場測試儀器、樣品保存、運輸和交接、監測人員和分工、采樣安全以及監測質量保證和質量控制措施等。
2 排污口與監測點位
2.1 排污口設置
排污口原則上設在廠界內或廠界外不超過10m的范圍內,并應滿足現場采樣和流量測定的要求。
污水排放管道或渠道監測斷面應為矩形、圓形、梯形等規則形狀。測流段水流應平直、穩定、有一定水位高度。用暗管或暗渠排污的,需設置一段能滿足采樣條件的明渠。
污水面在地面以下超過1m的排污口,應配建取樣臺階或梯架。監測平臺面積應不小于1m2,平臺應設置不低于1.2 m的防護欄。
排污口應加強日常管理和維護,確保監測人員的安全,必須經常進行排污口的清障、疏通工作;保證污水監測點位場所通風、照明正常;有毒有害氣體的監測場所應強制設置通風系統,并安裝相應的氣體濃度安全報警裝置。
經環境保護行政主管部門確認的排污口不得隨意改動,并按照GB 15562.1的要求設置明顯標志。因生產工藝或其他原因需變更排污口時,須由相關環境保護行政主管部門重新確認。
2.2 監測點位設置
2.2.1 污染物排放監測點位
在污染物排放標準規定的監控位置設置監測點位。
對于第一類污染物,監測點位設在車間或車間處理設施的排放口;工業集聚區設有專門集中處理第一類污染物的處理設施時,車間處理設施的排放口是指該集中處理設施的出水口。對于其他污染物,污水為直接排放的,監測點位設在排污單位的總排放口;污水為間接排放的,監測點位設在排污單位污水處理設施的出水口后、進入公共污水處理系統前的位置。如環境管理有要求,還可同時在公共污水處理系統的排放口設置監測點位。
2.2.2 污水處理設施處理效率監測點位
監測污水處理設施的整體處理效率時,在各污水進入污水處理設施的入口和污水處理設施的出水口設置監測點位;監測各污水處理單元的處理效率時,在各污水進入污水處理單元的入口和污水處理單元的出水口設置監測點位。
2.2.3 雨水排放監測點位
排污單位應雨污分流,雨水經收集后由雨水管道排放,監測點位設在雨水排放口。
3 污水監測項目
3.1 排污單位的污水監測項目應按照排污單位排污許可證、相關污染物排放標準、環境影響評價文件及其批復、其他相關環境管理規定等明確要求的污染控制項目來確定。
3.2 各地區或排污單位可根據本地區水環境質量改善需求、污染源排放特征、監測能力的改善及監測技術水平的提高,增加監測項目。
4 污水監測采樣方式和采樣頻次
4.1 污水監測采樣方式
4.1.1 瞬時采樣
以下情形可以瞬時采樣:
a) 污水特征相對穩定,排污單位的生產工藝連續且穩定,污水處理設施正常運轉或建有調節池的污染源的污水穩定排放;
b) 不連續流動的水流,如間歇排放;
c) 流量不固定,所測參數(如余氯、硫化物、微生物、動植物油、石油類、有機物、氰化物等)性質不穩定,若采用混合樣,會因個別樣品之間的相互反應而掩蓋了它們之間的差別;
d) 需要考察可能存在的污染物,或要確定污染物出現的時間;
e) 需要污染物最高值、最低值或變化情況的數據;
f) 需要根據較短一段時間內(不超過15 min)的數據確定水質的變化規律;
g) 需要測定水體空間參數變化特征,如某一參數在水流的不同斷面和(或)深度的變化情況;
h) 在制訂較大范圍的采樣方案前的測定。
4.1.2 混合采樣
混合采樣包括等時混合水樣和等比例混合水樣兩種,可手工或自動采樣采集。自動采樣時所用的水質自動采樣器應符合HJ 372的相關要求。
每個生產日或生產周期內混合樣品的采樣數量不應少于3個。
當污水流量變化小于平均流量的20%,污染物濃度隨時間變化較小時,采集等時混合水樣。
等比例混合水樣一般采用與流量計相連的自動采樣器采集。等比例混合水樣分為連續比例混合水樣和間隔比例混合水樣兩種。連續比例混合水樣是在選定采樣時段內,根據污水排放流量,按一定比例連續采集的混合水樣。間隔比例混合水樣是根據一定的排放量間隔,分別采集與排放量有一定比例關系的水樣混合而成。
以下情形可以采集混合水樣:
a) 計算一定時間的平均污染物濃度;
b) 計算單位時間的質量負荷;
c) 污水特征變化大。
4.2 污水監測采樣頻次
4.2.1 排污單位自行監測
排污單位的排污許可證、相關污染物排放標準、環境影響評價文件及其批復、其他相關環境管理規定等對采樣頻次有規定的,按規定從嚴執行。
如未明確規定采樣頻次,按照生產周期確定采樣頻次。生產周期在8 h以內的,采樣時間間隔不應小于2 h;生產周期大于8 h,采樣時間間隔不應小于4 h;每次監測的采樣頻次應不少于3次。如無明顯生產周期、穩定、連續生產,采樣時間間隔不應小于4 h,每個生產日內采樣頻次應不少于3次。排污單位間歇排放或排放污水的流量、濃度、污染物種類有明顯變化的,應在排放周期內增加采樣頻次。以多次采樣結果的平均值作為日均值(pH值、色度、急性毒性、微生物等項目以單次結果計)。
雨水排放口有流量時,根據相關環境管理要求確定采樣頻次。
4.2.2 執法監測
工業污染源現場檢查、重點污染源監督性監測等的現場采樣,可以即時采集一個或多個瞬時樣品,作為判定排污單位的排污行為是否符合污染物排放標準的依據。
1 采樣器材和現場測試儀器的準備
1.1 采樣器材主要是采樣器具和樣品容器。應按照監測項目所采用的分析方法的要求,準備合適的采樣器材。
1.2 采樣器材的材質應具有較好的化學穩定性,在樣品采集、樣品貯存期內不會與水樣發生物理化學反應,從而引起水樣組分濃度的變化。采樣器具可選用不銹鋼、聚四氟乙烯等材質,樣品容器可選用硬質玻璃或聚乙烯等材質。
1.3 采樣器具內壁表面應光滑,易于清洗、處理。采樣器具應有足夠的強度,使用靈活、方便可靠,沒有彎曲物干擾流速,盡可能減少旋塞和閥的數量。樣品容器應具備合適的機械強度、密封性好,用于微生物檢驗的樣品容器應能耐受高溫滅菌,并在滅菌溫度下不釋放或產生任何能抑制生物活動或導致死亡或促進生長的化學物質。
1.4 污水監測應配置專用采樣器材,不能與地表水、地下水等環境樣品的采樣器材混用。
1.5 按照監測項目所采用的分析方法的要求,選擇現場測試儀器,屬于國家強制檢定目錄內的現場測試儀器,必須經過計量部門檢定/校準合格并在有效期內使用。
2 輔助用品的準備
準備現場采樣所需的保存劑、樣品箱、低溫保存箱以及記錄表格、安全防護用品等輔助用品。
1 現場監測核查
現場監測期間,監測人員應對排污單位進行現場監測核查,做好相應的記錄,并由排污單位人員確認。
現場監測核查內容應包括:排污單位和監測點位的基本信息、監測期間是否正常生產及生產負荷、污水處理設施運行是否正常、排放去向及排放規律等。
2 現場監測項目的測定
2.1 水溫測定
用經檢定的水溫計直接插入采樣點測量。水溫計應在采樣點放置5 min,待測得的水溫恒定不變后讀數或者迅速提出水面并讀取數值。當現場氣溫高于35℃或低于-30℃時,水溫計在水中的停留時間要適當延長,以達到溫度平衡;讀數時應注意避免氣溫的影響,一般情況下,從水溫計離開水面至讀數完畢應不超過20 s,在冬季的東北地區讀數應在3 s內完成,否則水溫計表面形成一層薄冰,影響讀數的準確性。
2.2 pH值測定
用經檢定的、測量精度至少為0.1的pH計測定。根據水樣溫度對pH計進行溫度補償或使用有溫度自動補償的pH計。
測定前使用與待測水樣pH值相差不超過2個pH單位的兩種標準溶液校準儀器;兩種標準溶液pH值相差約3個單位,校準過程中pH計測定結果與標準值相差應不大于0.1個pH單位。
用蒸餾水仔細沖洗電極,再用水樣沖洗,然后再將電極浸入水樣中,小心攪拌或搖動,待讀數穩定后記錄pH值。每次現場測定應進行平行樣測量。
當pH測定值大于12或小于2時,應使用相應的pH復合電極測定,必要時測定酸堿度。
2.3 流量測量
已安裝自動污水流量計,且通過計量部門檢定或通過驗收,可采用自動污水流量計的流量值。采用明渠流量計測定流量,應按照相關技術要求修建或安裝標準化計量堰(槽)。
排污渠道的截面底部須硬質平滑,截面形狀為規則幾何形,排污口處須有3 m~5 m的平直過流水段,且水位高度不小于0.1 m。通過測量排污渠道的過水截面積,以流速儀測量污水流速,計算污水量。
在以上流量測量方法不滿足條件無法使用時,可用統計法、水平衡計算等方法。
2.4 水樣感官指標的描述
用文字定性描述水的顏色、氣味(嗅)等樣品狀態、水面有無油膜等表觀特征,并均應作現場記錄。
2.5 其他需要現場測定的項目
分析方法中規定的須在現場完成測定的監測項目,按規定執行。
3 采樣位置
采樣位置應在污水混合均勻、并盡量靠近采樣斷面中心的位置。
4 樣品采集
4.1 采樣前要認真檢查采樣器具及樣品容器,及時維修并更換采樣器具中的破損和不牢固的部件;仔細檢查樣品容器及其瓶塞(蓋),有破損的要及時丟棄,以防采樣時誤用。樣品容器確保已蓋好,減少污染的機會并安全存放。注意用于微生物等組分測試的樣品容器在采樣前應保證包裝完整,避免采樣前造成容器污染。
4.2 到達監測方案確定的監測點位,采樣前先將采樣容器及相關工具整齊排放好。
4.3 對照監測方案采集樣品。采樣時應去除水面的雜物、垃圾等漂浮物,不可攪動水底部的沉積物。
4.4 采樣前先用水樣蕩滌采樣容器和樣品容器2~3次。微生物、石油類、動植物油、生化需氧量、有機物、余氯等特殊項目,采樣前無需水樣蕩洗采樣器具和樣品容器。
4.5 對不同的監測項目選用的容器材質、加入的保存劑及其用量、保存期、采集的水樣體積和容器的洗滌方法等,須按照監測項目的分析方法要求執行。
4.6 與其他項目一同采樣時,優先單獨采集微生物樣品;測定生化需氧量、硫化物、有機物等項目時,水樣須注滿容器,不留頂上空間;pH值、生化需氧量、硫化物、有機物、余氯、動植物油、石油類、糞大腸菌群、放射性等項目的水樣,不能混合,只能單獨采樣;懸浮物、硫化物、動植物油、石油類、余氯等項目,須定容采樣,全部用于測定;余氯、動植物油、石油類、糞大腸菌群、有機物、硫化物、氰化物和酚類等項目只能手工采樣,不能使用自動采樣器采樣。
4.7 采樣完成后應在每個樣品容器上貼上標簽。標簽內容包括樣品編號或名稱、采樣日期和時間、監測項目名稱等。
4.8 采樣結束后,核對監測方案、現場記錄與實際樣品數,如有錯誤或遺漏,應立即補采或重采。如采樣現場未按監測方案采集到樣品時,應詳細記錄實際情況。
5 現場記錄
現場記錄應包含以下內容:任務來源(監測目的)、單位名稱、氣象條件(天氣狀態、氣溫等)、采樣日期、采樣時間、現場測試儀器型號與編號、采樣點位、排污單位生產工況、污水處理設施運行情況、污水排放量/流量、現場測試項目、水樣感官描述、采樣項目、樣品編號、狀態描述和保存方法、采樣人、復核人、排污單位人員及其他需要說明的有關事項等,具體格式可自行制訂。
6 采樣安全
現場監測人員必須考慮相應的安全預防措施,采樣過程中采取必要的防護措施。監測人員應身體健康,適應工作要求,現場采樣時至少兩人同時在場。
監測過程中配備必要的防護設備、急救用品。現場采樣時,若采樣位置附近有腐蝕性、高溫、有毒、揮發性、可燃性物質,必須穿戴防護用具。現場監測人員要特別注意安全,避免滑倒落水,必要時應穿戴救生衣。
1 樣品保存
1.1 樣品采集后應盡快送實驗室分析,并根據監測項目所采用分析方法的要求確定樣品的保存方法,確保樣品在規定的保存期限內完成分析測試。必要時應在采樣前根據樣品的性質、組成和環境條件,檢驗保存方法的可靠性。
1.2 樣品采集后一般可低溫冷藏(0~5℃)避光保存。用于監測微生物等項目的樣品應特別注意保存的溫度和環境。
1.3 根據監測項目及樣品組分特點,考慮控制pH值、抑制生物作用、抑制氧化還原反應等因素,選擇添加合適的保存劑。保存劑添加過程中,所用器具不可混用,避免交叉污染;保存劑應適量添加,切勿過量,避免影響實驗室分析。
2 樣品運輸
根據采樣點的地理位置和監測項目保存期限,選用適當的運輸方式。樣品運輸前應將容器的外(內)蓋蓋緊。裝箱時應用泡沫塑料等減震材料分隔固定,以防破損。除防震、避免日光照射和低溫運輸外,還應防止沾污。
同一采樣點的樣品應盡量裝在同一樣品箱內,運輸前應核對現場采樣記錄上的所有樣品是否齊全,應有專人負責樣品運輸。
3 樣品交接
現場監測人員與實驗室接樣人員進行樣品交接時,必須清點和檢查樣品,并在交接記錄上簽字。樣品交接記錄內容包括交接樣品的日期和時間、樣品數量和性狀、測定項目、保存方式、交樣人、接樣人等。
1 監測項目分析方法應優先選用污染物排放標準中規定的標準方法;若適用性滿足要求,其他國家、行業標準方法也可選用;尚無國家、行業標準分析方其他法的,可選用國際標準、區域標準、知名技術組織或由有關科技書籍或期刊中公布的、設備制造商規定的等其他方法,但須按照GB/T 27417的要求進行方法確認和驗證。
2 所選用分析方法的測定下限應低于排污單位的污染物排放限值。
3 除分析方法有規定的,污水分析前必須搖勻取樣,不能過濾或澄清,測定帶懸浮物的原始水樣。
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