GB/T 6768-1986 水中微量鈾分析方法

本標準包括：

1 固體熒光法（磷酸三丁酯萃取一鈾試劑Ⅲ反萃取或三正辛基氧膦萃取）;

2 液體激光熒光法；

3 分光光度法（磷酸三丁酯萃取-鈾試劑Ⅲ反萃取）。

前兩種方法適用于天然水和排放廢水中微量鈾的測定，第三種方法適用于排放廢水中微量鈾的測定。

1 固體熒光法

測定范圍為0.05~100μg/L；回收率大于90%；相對標準偏差優于±20%。

1.1 原理

在硝酸介質中，鈾酰離子與硫氮酸根生成的絡合物被磷酸三丁酯定量萃取后，經鈾試劑Ⅲ反萃取后，以固體熒光法測定鈾或在硝酸介質中，鈾酰離子被三正辛基氧膦定量萃取分離后，以固體熒光法測定鈾。

1.2 試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

1.2.1 鈾標準貯備溶液（1.00mg/ml)

將基準或光譜純八氧化三鈾于溫度為850℃馬弗爐內灼燒0.5h，取出冷卻。稱取0.1179g于50ml燒杯內，用2~3滴水潤濕后，加入5ml硝酸，于電熱板上加熱溶解并蒸至近干，然后用pH2的硝酸酸化水溶解，轉入100ml容量瓶內，稀釋至刻度;

1.2.2 鈾標準溶液(臨用時配制）

用pH2的硝酸酸化水將1.00mg/ml鈾標準貯備溶液逐級稀釋成不同濃度的鈾標準溶液；

1.2.3 20%磷酸三丁脂-二甲苯溶液

取一定體積的磷酸三丁酯[(C₄H₉O)₃PO]，用等體積5％碳酸鈉（Na₂CO₃ .?10H₂O)溶液洗滌2~3次，再用水洗至中性。取洗滌過的磷酸三丁酯與二甲苯〔C₆H₄ (CH₃)₂〕按體積比1:4混勻。

1.2.4 6M硫氮酸鉀溶液

稱取291g硫氮酸鉀（KSCN)，用水溶解，稀釋至500ml;

1.2.5 2M酒石酸溶液

稱取150g酒石酸，用水溶解，稀釋至500mI;

1.2.6 7.5％乙二胺四乙酸二鈉溶液

稱取7.5g乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA二鈉），加少量水，滴加氨水使之完全溶解后，用水稀釋至100ml;

1.2.7 40%硝酸銨溶液

稱取400g硝酸銨，用水溶解，稀釋至1000ml;

1.2.8 5％碳酸鈉溶液

稱取50g無水碳酸鈉，用水溶解，稀釋至1000mI;

1.2.9 0.002％鈾試劑Ⅲ溶液

稱取0.1000g鈾試劑Ⅲ，用pH2的硝酸酸化水溶解后，轉入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，此溶液濃度為0.1％。取10.0mI該溶液于500ml容量瓶中，用pH2的硝酸酸化水稀釋至刻度。貯于棕色瓶內；

1.2.10 氟化鈉，粉末狀，優級純;

1.2.11 混合熔劑，將98份氟化鈉粉末與2份氟化鋰粉末均勻混合，

1.2.12 0.1M三正辛基氧膦-環己烷溶液

稱取19.33g三正辛基氧膦，溶于環己烷中，并稀釋至500ml;

1.2.3 混合掩蔽劑溶液

6% 1,2-環己二胺四乙酸（簡稱CyDTA)溶液:稱取30g CyDTA，放入500ml燒杯中，加水400ml,滴加20%氫氧化鈉溶液至其完全溶解。然后，用1mol/L硝酸或氫氧化鈉溶液調至中性，再用水稀釋至500ml;

3％氟化鈉溶液：稱取15g氟化鈉，用水溶解，稀釋至500ml;

取等體積的6%1,2-環己二胺四乙酸溶液和3％氟化鈉溶液混勻，即成混合掩蔽劑溶液。

1.3 儀器設備

1.3.1 光電熒光光度計：具有激發波長范圍320~370nm，在530~570nm波長處測量發射的熒光，能夠探測0.5ng或更少的鈾，

1.3.2 酒精噴燈或液化石油氣燈：溫度可達到1100℃；

1.3.3 鉑絲環：將直徑為0.5mm的鉑絲一端熔入玻璃棒，另一端繞成內徑為3mm的圓環；

1.3.4 鉑皿：內徑10mm,深2mm。

1.3.5 氟化鈉壓片器；

1.3.6 馬弗爐：溫度1000℃。

1.4 步驟

1.4.1 標準曲線繪制

將氟化鈉或混合熔劑分別和1.2.2中所配制的鈾標準溶液燒制熔珠或熔片，其操作方法見附錄A中的A.3。燒制熔珠的條件為：火焰（氧化焰）溫度980~1050℃，全熔后持續20~30s，退火5~10s,冷卻15min后，在光電熒光光度計上測定其熒光強度。用熒光強度與對應的鈾濃度作圖，繪制成四條不同量級的標準曲線。

1.4.2 樣品分析

1.4.2.1 磷酸三丁酯萃取-鈾試劑Ⅲ反萃取

取100ml（視鈾含量而定）水樣放入150ml分液漏斗中，依次加入2ml 6M硫氰酸鉀溶液、2ml 2M酒石酸溶液、6ml 7.5％乙二胺四乙酸二鈉溶液＊，每加入一種試劑均應搖勻。用1:1硝酸或1:1氫氧化銨溶液調節pH為2~3（精密pH試紙指示），加入5ml 20%磷酸三丁酯-二甲苯溶液，充分振蕩5min,靜置分層后，棄去水相。用5ml 40%硝酸銨溶液洗滌有機相二次，每次振蕩2min,棄去水相。加2.00ml 0.002%;鈾試劑Ⅲ溶液，振蕩3min，靜置分層后，將下層水相全部或定量分取部分與氟化鈉或混合熔劑燒制熔珠或溶片。以下操作同1.4.1。

1.4.2.2 三正辛基氧膦萃取

      取100ml（視鈾含量而定）水樣放人150mI分液漏斗內，加入7ml硝酸和0.5ml混合掩蔽劑渡液，搖勻，加入1.00ml0.1M三正辛基氧膦-環己烷溶液。充分振蕩5min,靜置分層后，棄去水相，定量分取有機相部分與氟化鈉或混合熔劑燒制熔珠或熔片，以下操作同1.4.1。

1.5 結果的表示

      鈾含量按式（1）計算：

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