1.1 任務來源
根據 2008 年 1 月原國家環境保護總局環辦函〔2008〕44 號《關于開展 2008 年度國家環境保護標準制修訂項目工作的通知》,原國家環境保護總局(科技標準司)下達了制訂《空氣和廢氣 醛、酮類化合物的測定 吸收液或二硝基苯肼吸附管/高效液相色譜法》(轉化 ISO16000-3-2001)的計劃任務書。由原沈陽市環境監測中心站(現更名為遼寧省沈陽生態環境監測中心)承擔該標準的制訂工作。項目統一編號為 875。
(1) 成立標準編制小組
2008 年 2 月,原沈陽市環境監測中心站(現更名為遼寧省沈陽生態環境監測中心)接到制訂《空氣和廢氣 醛、酮類化合物的測定 吸收液或二硝基苯肼吸附管/高效液相色譜法》的任務以后,成立了標準編制小組,小組成員中包括有多年從事醛、酮類化合物研究經驗的同志和目前從事該項目分析工作的同志。
(2) 工作調研和資料查詢
2008 年 3~7 月,根據國家環保標準修訂工作管理辦法的相關規定,檢索、查詢和收集國內外相關標準和文獻資料,試劑、標準樣品和實驗材料的采購。
(3) 實驗室內的方法研究,形成標準草案和開題報告,組織標準開題專家論證會
2008 年 8 月~2009 年 8 月,課題組進行部分實驗,初步形成了標準分析方法草案和開題報告。 2009 年 9 月原環境保護部科技標準司組織召開開題論證會,因原標準先后下達給中國環境監測總站和原沈陽市環境監測中心站(現更名為遼寧省沈陽生態環境監測中心),當時中國環境監測總站已完成吸附管法方法研究,提出了以下具體修改意見和建議:將標準名稱修改為《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》,環境空氣中醛、酮類化合物的測定納入編號 141 項目中, 并建議將 141 項目名稱改為《環境空氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》;明確目標化合物為甲醛等十五種化合物;查閱文獻或通過實驗確定吸收轉化效率,根據吸收轉化效率結果明確校準方式;驗證采用統一的實際樣品。
注:編號 141 項目任務下達名稱為《空氣和廢氣 多種醛酮的測定 液相色譜法》,2014 年發布為《環境空氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》(HJ 683-2014),只包含吸附管法采樣。
(4) 完善實驗方案,補充實驗
2009 年 10 月~2013 年 1 月,補充實驗,進行方法優化,確定方法驗證方案。
(5) 組織方法驗證,匯總驗證數據,編寫方法驗證總結報告。
2013 年 2 月~8 月,組織了 6 家有資質的實驗室進行方法驗證,6 家實驗室都具備了分析醛、酮類化合物的儀器設備和相應的前處理設備,統一派發了醛、酮類化合物標準溶液和標準樣品。于 2013 年 8 月收回了全部的驗證報告,2013 年 8 月,進行了數據的匯總和數據的數理分析工作,并編寫完成了《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》驗證匯總報告。
2015 年 12 月,為配合新頒布的《石油化學工業污染物排放標準》(GB 31571-2015),擬增加 2-丁酮分析組分,在檢索、查詢和收集國內外相關標準和文獻資料的基礎上,采購所需標準樣品和實驗材料,研究建立了標準方法的實驗方案。
2017 年 6 月~8 月,組織了 6 家有資質的實驗室補充方法驗證,于 2017 年 9 月收回了全部的驗證報告,2017 年 10 月,進行了數據的匯總和數據的數理分析工作,并編寫完成了《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》驗證匯總報告。
(6) 編寫標準征求意見稿和編制說明
2013 年 8 月,征求意見稿函審。并根據專家意見,修改完成了《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》的標準征求意見稿及編制說明第一稿。
2018 年 2 月,增加了 2-丁酮組分后,進行第二次征求意見稿函審。根據專家意見,修改形成《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》的標準征求意見稿及編制說明第二稿。
(7) 標準征求意見稿和編制說明研討會
2018 年 6 月 21 日,在北京召開標準研討會,與會專家提出:鑒于鄰-甲基苯甲醛、間-甲基苯甲醛、對-甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛與其它醛、酮類目標化合物的理化性質差異較大,污染源采樣方式不同,建議從固定污染源廢氣目標物中刪除;鑒于固定污染源廢氣和環境空氣測定的目標化合物種類不同,將標準拆分為《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》和《環境空氣 醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》;編制說明中補充相關污染源排放現狀的內容,進一步確認固定污染源采樣方式、丙烯醛和丁烯醛的定量方法,進一步核實動態采樣的方法檢出限;根據 HJ 168 和 HJ 565 對標準文本和編制說明進行編輯性修改。
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