警告:實驗中所使用的溶劑及標準溶液均為有毒有害物質,溶液配制和試樣的制備應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中草甘膦的高效液相色譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中草甘膦的測定。
當取樣量為 10 g(干重)時,本方法檢出限為 0.02 mg/kg,測定下限為 0.08 mg/kg。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存和運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析
HJ 494 水質 采樣技術指導
HJ 495 水質 采樣方案設計技術規定
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
土壤和沉積物中的草甘膦(Glyphosate)用磷酸鈉和檸檬酸鈉混合水溶液提取,提取液在弱堿性條件下經正己烷萃取凈化,水相用 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生化后,用具熒光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC),以保留時間定性,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新鮮制備的蒸餾水或不含目標化合物的純水。
4.1 乙腈(CH3CN):液相色譜純。
4.2 正己烷(C6H14)。
4.3 鹽酸(HCl):ρ(HCl)=1.19 g/ml。
4.4 鹽酸溶液:1+1。
鹽酸(4.3)和水按 1:1 的體積比混合。
4.5 磷酸(H3PO4):φ(H3PO4)=85.0%。
4.6 磷酸溶液:φ(H3PO4)=0.2%。
準確量取 2.35 ml 磷酸(4.5)于 1 L 容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,臨用現配。
4.7 十二水合磷酸鈉(Na3PO4?12H2O)。
4.8 二水合檸檬酸鈉(Na3C6H5O7?2H2O)。
4.9 磷酸鈉和檸檬酸鈉混合提取液:C(Na3PO4?12H2O)=0.03 mol/L,C(Na3C6H5O7?2H2O) =0.01 mol/L。
準確稱取 11.40 g(精確到 0.01 g)十二水合磷酸鈉(4.7)和 2.94 g(精確到 0.01 g)二水合檸檬酸三鈉(4.8),用水溶解并定容至 1 L 容量瓶中。
4.10 十水合四硼酸鈉(Na2B4O7?10H2O)。
4.11 四硼酸鈉溶液:C(Na2B4O7?10H2O)=0.05 mol/L。
準確稱取 1.91 g(精確到 0.01 g)十水合四硼酸鈉(4.10),用水溶解并定容至 100 ml 容量瓶中。
4.12 9-芴甲基氯甲酸酯(C15H11ClO2,FMOC-Cl):純度不低于 99%,4℃以下冷藏、避光保存。
4.13 9-芴甲基氯甲酸酯溶液:ρ(C15H11ClO2)= 1.0 mg/ml。
準確稱取 50.0 mg(精確到 0.1 mg)9-芴甲基氯甲酸酯(4.12),用乙腈(4.1)溶解并定容至 50 ml 容量瓶,搖勻,轉移至密實瓶中于 4℃以下冷藏、避光保存。
4.14 草甘膦標準貯備液:ρ(C3H8NO5P)=100 mg/L。
可直接使用市售有證標準溶液,也可用標準物質配制。準確稱取 10.0 mg(精確到 0.1 mg) 草甘膦標準物質,用水溶解并定容至 100 ml 容量瓶,搖勻,轉移至密實瓶中于 4℃以下冷藏保存,保存時間為 2 個月。
4.15 草甘膦標準使用液:ρ(C3H8NO5P)=10.0 mg/L。
移取 1.0 ml 草甘膦標準貯備液(4.14)于 10 ml 容量瓶中,用水稀釋并定容至刻度,搖勻,轉移至密實瓶中于 4℃下冷藏保存,保存期為 2 個月。
4.16 石英砂:粒徑 0.7~0.3 mm(25~50 目)。
4.17 針式過濾器:0.22 μm,濾膜材質為聚四氟乙烯或其它等效材質。
4.18 濾紙:中速濾紙,棉質纖維材質。
5 儀器和設備
5.1 液相色譜儀:具有梯度洗脫功能,柱溫箱溫度可控,配備熒光檢測器。
5.2 色譜柱:填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠,粒徑 5 μm,柱長 250 mm,內徑 4.6 mm 的色譜柱或其他等效色譜柱。
5.3 離心管:聚丙烯(PP)材質,50 ml。
5.4 超聲波清洗器:超聲功率 500~700 W。
5.5 高速離心機:轉速范圍 8000~12000 r/min。
5.6 分析天平:感量為 0.1 mg。
5.7 混勻儀。
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