1 適用范圍
本標準規定了測量環境空氣氣溶膠中γ放射性核素的γ能譜分析方法。
本標準適用于用大流量或超大流量氣溶膠采樣器進行環境空氣中氣溶膠的采集,濾膜經壓縮處理后,用高純鍺(高分辨 HPGe)γ能譜儀分析氣溶膠中γ射線能量特征譜線能夠分辨開的γ 放射性核素組成及其濃度的手工測量方法。
當環境空氣采樣體積約為 10000m3(標準狀態),本方法主要γ放射性核素的探測下限為 5μ Bq/m3~100μBq/m3,詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 1009 輻射環境空氣自動監測站運行技術規范
GB/T 11713 高純鍺γ能譜分析通用方法
GB/T 11743 土壤中放射性核素的γ能譜分析方法
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1 氣溶膠 aerosol
氣溶膠:固體或液體微粒物質在空氣中形成的氣體分散體系。含放射性核素的氣溶膠稱為放射性氣溶膠。
3.2 標準狀態 standard state
溫度為 273K,壓力為 101.325kPa 時的狀態。本標準中的放射性核素活度濃度均為標準狀態下的活度濃度。
3.3 γ能譜 gamma-ray spectrum
探測器對入射γ射線響應的脈沖計數率按能量的分布。
4 方法原理
通過大流量或超大流量采樣器以恒速抽取定量體積的空氣,使空氣中氣溶膠被截留在濾膜上,濾膜經壓縮處理后用高純鍺γ能譜儀分析其γ放射性核素組成及其濃度。在γ能譜中,全吸收峰的道址與入射γ射線能量成正比,全吸收峰的凈面積與入射該能量的γ射線數成正比。
5 試劑和材料
5.1 聚丙烯濾膜:膜面流速為 0.6 m/s 時,對 0.3μm 標準粒子的截留效率不低于 95%。空濾膜在 0.6 m/s 的潔凈空氣流速時,壓降應小于 1kPa。天然放射性核素含量低,無人工放射性污染。
5.2 濾膜保存袋:聚乙烯等材質。
5.3 一次性手套。
5.4 防污用品:聚乙烯等材質的袋或薄膜,用于包裹探測器和樣品容器,防止儀器設備與樣品交叉污染。
5.5 樣品容器:選用天然放射性核素含量低、無人工放射性污染的材料制成,如 ABS 樹脂或聚乙烯等。
5.6 液氮:工業氮。
5.7 能量刻度源:其性能和技術指標應符合 GB/T 11713 條款 4.1 和條款 4.2.1 的規定。
5.8 效率刻度源:以空白濾膜或類似的模擬基質為基質、直徑與樣品相同、高度與樣品相近的圓柱形輻射源,其性能和技術指標應符合 GB/T 11713 條款 4.1 和條款 4.3.2 的規定,推薦優先使用發射單能γ射線的核素,效率刻度常用發射單能和多能γ射線的核素及其主要參數見附錄 B。
5.9 檢驗源:長壽命的、高中低能區至少各有一條特征γ射線的輻射源,活度與效率刻度源相當, 其性能和技術指標應符合 GB/T 11713 條款 4.1 的規定。
6 儀器和設備
6.1 氣溶膠采樣器:其性能和技術指標除符合 HJ 1009 條款 5.3 的規定外,大流量采樣器濾膜有效尺寸為 230×180mm,超大流量采樣器濾膜有效尺寸為 570×470mm。
6.2 打號機、標簽打印機:用于在濾膜、濾膜袋、樣品容器標識標簽。
6.3 干燥箱:內盛干燥劑,可自動連續工作。
6.4 天平:感量 1mg。
6.5 制樣模具:不銹鋼材質,內徑 50mm。
6.6 液壓機:可提供不少于 10 噸的壓力。
6.7 游標卡尺:0~150mm,最小分度值 0.1mm。
6.8 γ能譜儀:其性能和技術指標除符合 GB/T 11713 條款 3.1 的規定外,探測器的相對探測效率一般應不小于 40%,探測器在屏蔽室內,在 40keV~2000keV 能區內的本底計數不大于 2cps。能量低于 50keV 的特征γ射線核素測量,推薦優先使用 N 型或 P 型寬能γ能譜儀。γ能譜儀運行期間,應對測量室的溫度變化和濕度進行控制。
6.9 溫度計:測量范圍(-30~50)℃,精度±0.5℃,用于檢查采樣器溫度測量部件。 6.10 氣壓計:測量范圍(50~107)kPa,精度±0.1kPa,用于檢查采樣器大氣壓測量部件。 6.11 流量校準器:量程(0.8~1.4)m3/min,誤差≤2%。用于檢查和校準采樣器流量。
7 樣品
7.1 采樣前準備
1)戴上新的一次性手套,用酒精棉球清潔工作臺,工作臺尺寸應大于濾膜尺寸。取一張新濾膜放在工作臺上,將采樣面向上,檢查濾膜邊緣是否平滑、薄厚是否均勻,且無毛刺、無污染、無碎屑、無折痕、無破損。
2)按照采樣器采樣口的大小裁剪濾膜,濾膜的大小比采樣器采樣口的有效尺寸略寬,在濾膜采樣面的兩個對角標識編號,將濾膜平展放入與濾膜編號相同的濾膜保存袋,采樣前不得將濾膜折疊。
3)打開采樣頭頂蓋,旋松濾膜夾,用清潔干布擦去采樣頭內、濾膜夾和濾膜支持網表面的灰塵,檢查濾膜支撐網無堵塞,濾膜夾無污染、無損壞。
7.2 樣品采集
1)將濾膜采樣面朝向進氣方向,平放在濾膜支持網上,同時核查濾膜編號,固定濾膜夾, 對正、擰緊,以不漏氣為宜,安裝好采樣頭。
2)按照采樣器使用說明,設置采樣參數,啟動采樣。記錄開始采樣時間、采樣流量等參數, 若阻力增大影響采樣應及時更換濾膜。環境空氣樣品的采樣體積一般不小于 10000m3。
3)采樣結束后,旋松濾膜夾,從濾膜邊緣夾取樣品濾膜,并檢查濾膜是否有破裂,或濾膜上塵積面的邊緣輪廓是否清晰、完整,否則該樣品作廢,需重新采樣。將濾膜采樣面向里均勻對折兩次放入與濾膜編號相同的濾膜袋中。記錄累積采樣時間、采樣流量、采樣工況和標況體積等參數。
7.3 樣品運輸保存
樣品采集后,盡快送實驗室分析,并做好交接記錄。樣品運輸過程中,應避免劇烈振動。
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