HJ/T 40-1999 固定污染源排氣中苯并（a）芘的測定 高效液相色譜法

1 適用范圍

1.1 本標準適用于固定污染源有組織排放的苯并(a)注測定。

1.2 當采氣體積為1.0m3，樣品定容1.0 ml,色譜進樣量為10μl時，苯并吒的檢出限為2 ng/m³定量測定的濃度范圍為7. 6 ng/m³?4.0 μg/m³。

2 方法原理

      用無膠玻璃纖維濾筒或玻璃纖維濾膜采集樣品，用環己烷提取苯并(a)芘，提取液通過費羅里硅土層析柱，然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶劑洗脫吸附在柱上的苯并(a)芘，經濃縮后在配有熒光檢測器的高效液相色譜儀上測定。

3 引用標準

      下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。

      GB 16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態污染物采樣方法

4 試劑和材料

      除非另有說明，分析中均使用符合國家標準的分析純試劑和按4. 1制備的純水。

4.1 純水

      用去離子水(或蒸謂水)加高猛酸鉀，在喊性條件下用全玻璃蒸憎器重蒸錨。在蒸惚全過程中應始終保持紫紅色,否則應補加高猛酸鉀。所得純水經本法的空白檢驗,應無顯著干擾峰。

4.2 甲醇

      用全玻璃蒸餾器加堿重蒸，收集餾分，經0.45 μm微孔濾膜過濾后使用。經本法空白檢驗,應無顯著干擾峰。

4.3 二氯甲烷

      用全玻璃蒸憾器加堿重蒸餾,經本法空白檢驗無干擾峰。

4.4 丙酮

      經與4. 3相同的步驟處理。

4.5 環己烷

      經與4. 3相同的步驟處理。

4.6 費羅里硅土(Florisil)：60~100目，色層分析用。

      在400℃加熱2 h,冷卻后用水(4. 1)調勻至含水量11%,密封保存于磨口試劑瓶中。

4.7 苯并（a）芘注標準儲備液

      準確稱取固體苯并(a)芘注標準物質20.0 mg,溶于60 ml環己烷（4. 5）中，轉移至ml容量瓶中，用環己烷（4.5）稀至標線。或用苯并（G花標準溶液，用環己烷（4. 5）或二氯甲烷（4.恥稀釋成濃度為2f）0 Mg/ml的溶液。

      上述儲備液應保存在3?冰箱中。

4.8 苯并（a）注標準使用液

      吸取標準儲備液（4.7）1. 00 ml于100 ml容量瓶中，用環己烷（4.5）或二氯甲烷（4.3）稀釋至標線。由于使用的儀器靈敏度或分析樣品濃度不同，此標準使用液濃度應按需要改變。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜儀：配備有熒光檢測器。

5.2 反相色譜柱

5.2.1 柱材質:不銹鋼柱。

5.2.2 柱特性：柱長15.25 cm,柱內徑4. 6 mm。

5.2.3 柱填料：5 μm Lichrosorb RP-18（即 ODS）或 5μm Hypersil ODS。

5.3 索氏提取器（脂肪抽提器）：燒瓶容量50ml。

5.4 層折柱：長150 mm、內徑10 mm的圓柱形玻璃柱，下部玻璃活塞不涂潤滑油。

5.5 K.D濃縮器：附25 ml K.D濃縮瓶（帶刻度）。

5.6 微量注射器：1.0 μl,5.0 μl,10.0 μl,50.0 μl。

5.7 小玻璃珠或沸石、玻璃棉、玻璃纖維濾紙：400℃加熱1 h后存放于具磨口玻璃瓶中。

5.8 其他常用玻璃器皿。

5.9 恒溫水浴鍋：溫控可調節。

5.10 煙氣采樣儀

      按GB 16157.1996中8.3. 3（對應普通采樣管法采樣）、8.4.2（對應皮托管平行測速采樣法）,8.5.2（對應動壓平衡型等速采樣管法）.8.6.2（對應靜壓平衡型等速采樣管法）配置采樣儀器。選用與采樣儀器相匹配的無膠玻璃纖維濾筒或超細玻璃纖維濾膜取樣。

6 樣品的采集和保存

6.1 采樣位置和采樣點

      按GB 16157.1996中8. 1確定采樣位置和采樣點。

6.2 樣品采集

      按GB 16157.1996中8.2選定采樣方法（選擇的釆樣方法應與采樣儀器的配置相一致），將玻璃纖維濾筒或濾膜裝入采樣儀上，然后按8.3?8. 6中的某項（視采樣方法而定）逬行采樣,采氣體積約為1.0

6.3 樣品的保存

      采集好的樣品須避光保存,或可用黑紙包好放入3?5℃冷藏箱中保存，采樣后應盡快在24 h內進行前處理，處理好的樣品在1個月內分析完畢。

7 樣品的前處理

7.1 樣品中苯并（a）芘的提取:將已采樣品的無膠濾筒或超細玻璃纖維濾膜（塵面朝里折疊后）小心放進索氏提取器（5. 3）的抽提筒中（注意不要堵塞虹吸回流管）。加入80 ml環己烷（4. 5）,置于溫度為95℃以上的水浴鍋（5. 9）中，連續回流提取6 h,冷卻備用。

7.2 提取液的凈化:所得的提取液（7.1）用費羅里硅土層析柱進行凈化（和富集）。

7.2.1 層析柱的裝填:先將少量玻璃棉（5.7）填入玻璃層析柱（5. 4）的下端用以承托填料。加入2?3 ml環己烷（4. 5）潤濕柱子。稱約5 g費羅里硅土（4. 6）于小燒杯中，用環己烷（4. 5）制成勻漿，以濕式裝柱法裝填入上述柱中，并放出柱中過量的環己烷至填料的界面以上。

7.2.2提取液的凈化：從層析柱（7. 2. 1）的上端加入樣品提取液（7. 1）,另用20?40ml環己烷（4. 5）分三次清洗節中所用的索氏提取器，一并加入此層析柱的上端，全部溶液以的流速通過層析柱，回收通過柱子的環己烷。然后用二氯甲烷（4. 3）和丙酮（4. 4）的混合溶液（CH₂Cl₂ : CH₃COCH₃ = 4 : 1）20 ml洗脫吸附在柱子的苯并心）花,洗脫液收集于25 ml的K-D濃縮瓶（5. 5）中，待濃縮。（若樣品中苯并（a）注的含量較高,則不需濃縮，定容后即可用液相色譜儀進行分析。）

7.3 試樣的濃縮:將盛有洗脫液的K-D濃縮瓶接入K-D濃縮器(5.5）中，下部浸入通風櫥中的水浴鍋（5.9）中，在60?7FC的水溫下減壓濃縮至1 ml左右，用少量丙酮(4.4）洗容器內壁，流入K-D濃縮瓶中，再如上法濃縮至小于1 ml,冷卻，補加丙酮（4. 4）,定容1. 0 ml（有刻度）,留待液相色譜分析（或將濃縮液轉移至液相色譜儀上自動進樣器專用的進樣小瓶中，封口后待進樣。）

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