GB 7494-1987 水質 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法

3 試劑

      在測定過程中，僅使用公認的分析純試劑和蒸餾水，或具有同等純度的水。

3.1 氫氧化鈉（NaOH):1 mol/L。

3.2 硫酸（H₂SO₄):0.5 mol/L。

3.3 氯仿（CHCl₃）。

3.4 直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液。

      稱取0.100 g標準物LAS（平均分子量344.4)，準確至0.001 g,溶于 50 ml水中，轉移到100 ml容以瓶中，稀釋至標線并混勻。每毫升含1.0 mg LAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。
3.5 直鏈烷基苯磺酸鈉標準溶液。

      準確吸取10.00 ml直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液（3.4)，用水稀釋至1000 ml，每毫升含10.0 μg LAS。當天配制。

3.6亞甲藍溶液。

先稱取50 g一水磷酸二氫鈉(NaH₂PO_4?H₂O)溶于300 ml水中，轉移到10O0 ml容量瓶內，緩慢加入6.8m1濃硫酸(H₂SO₄, ρ=1.84 g/ml )，搖勻。另稱取30 mg亞甲藍（指示劑級），用50 ml 水溶解后也移入容最瓶，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。

3.7 洗滌液。

      稱取50g一水磷酸二氫鈉(NaH₂PO₄ ?H₂O)溶于300 ml水中,轉移到1000 ml容量瓶中，緩慢加入6.8ml濃硫酸(H₂SO₄, ρ=1.84 g/ml)，用水稀釋至標線。

3.8 酚酞指示劑溶液。

      將1.0 g酚酞溶于50 ml乙醇[C₂H₅OH, 95% (V/V)]中，然后邊攪拌邊加入50 ml水，濾去形成的沉淀。

3.9 玻璃棉或脫脂棉。

      在索氏抽提器(4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清潔的玻璃瓶中待用。

4 儀器

      一般實驗室儀器：

4.1 分光光度計：能在652 nm進行測量，配有5、10、20mm比色皿。

4.2 分液漏斗：250 ml,最好用聚四氟乙烯（PTFE)活塞。

4.3 索氏抽提器：150 ml平底燒瓶，Φ35×160 mm抽出筒，蛇形冷凝管。

      注：玻璃器皿在使用前先用水徹底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇鹽酸清洗，最后用水沖洗干凈。

5 樣品

      取樣和保存樣品應使用清潔的玻璃瓶，并事先經甲醇清洗過。知期保存建議冷藏在4℃冰箱中, 如果樣品需保存超過24 h，則應采取保護措施。保存期為4天，加入1%(V/V）的40% (V/V)甲醛溶液即可，保存期長達8天，則需用氯仿飽和水樣。

      本方法目的是測定水樣中溶解態的陰離子表面活性劑。在測定前，應將水樣預先經中速定性濾紙過濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計在內。